1. Главная
  2. ГОСТ
  3. Металлургия
  4. Цветные металлы
  5. Медь и медные сплавы
  6. Бронзы безоловянные. Методы определения хрома

Бронзы безоловянные. Методы определения хрома

ГОСТ 15027.18-86

Группа В59



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ



БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения хрома

Tinless bronze.
Methods for determination of chromium



ОКСТУ 1709

Дата введения 1987-01-01



ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.04.86 N 985

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта, подпункта
 

ГОСТ 859-2001

2.2

ГОСТ 1277-75

3.2

ГОСТ 2567-89

2.2; 3.2

ГОСТ 3118-77

2.2; 3.2

ГОСТ 4204-77

3.2

ГОСТ 4208-72

3.2

ГОСТ 4220-75

2.2; 3.2

ГОСТ 4461-77

2.2; 3.2

ГОСТ 5457-75

2.2

ГОСТ 5905-79

2.2

ГОСТ 9293-74

2.2

ГОСТ 18175-78

Вводная часть

ГОСТ 20478-75

3.2

ГОСТ 25086-87

1.1; 2.4.2б; 3.4.4

 

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 23.10.91 N 1642

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1991 г. (ИУС 1-92)


Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и потенциометрический методы определения хрома (при массовой доле хрома от 0,2% до 1,5%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5007-85.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 25086 при двух параллельных определениях.
 

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

 

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной, фтористоводородной и хлорной кислотах и измерении атомной абсорбции хрома в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 357,9 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.

Закись азота по ГОСТ 9293.

Источник излучения для хрома.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 2567.

Кислота хлорная, разбавленная 1:1.

Медь марки М0 по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди: 5 г меди растворяют в 50 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) раствора азотной кислоты, раствор кипятят для удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) раствора содержит 0,05 г меди.

Хром марки Х99Б по ГОСТ 5905.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Стандартные растворы хрома.

Раствор А: 0,5 г хрома растворяют в 25 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты или 1,4145 г двухромовокислого калия, предварительно высушенного при температуре 150 °С до постоянной массы и растворяют в воде. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью по 500 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) раствора А содержит 0,001 г хрома.

Раствор Б: 10 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) раствора Б содержит 0,0001 г хро

 

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 10 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) раствора азотной кислоты, 5 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) фтористоводородной кислоты и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения добавляют 10 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) раствора хлорной кислоты и выпаривают до начала выделения дыма хлорной кислоты. После охлаждения добавляют 50 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть 25 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию хрома в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 357,9 нм параллельно в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика. Концентрацию хрома находят по градуировочному графику

 

2.3.2. Построение градуировочного графика

В девять мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) помещают по 1 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) раствора меди; в восемь из них добавляют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) раствора Б хрома, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 и 0,8 мг хрома. Во все колбы добавляют по 1 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) раствора хлорной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию хрома непосредственно до и после измерения раствора пробы. По полученным значениям строят градуировочный график.

 

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю хрома (ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1),


где ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) - концентрация хрома в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1);

ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) - концентрация хрома в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1);

ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) - объем конечного раствора пробы, смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1);

ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г

 

2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) (ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) - показатель сходимости), указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

2.4.2а. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
 

Массовая доля хрома, %

ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1), %

ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1), %

От 0,2 до 0,5 включ.

0,03

0,04

Св. 0,5 " 1,0 "

0,05

0,07

" 1,0 " 1,5 "

0,08

0,11

 

2.4.2б. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных потенциометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.2а, 2.4.2б. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

2.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз определение хрома проводят атомно-абсорбционным методом.
 

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

 

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной и серной кислотах с добавлением фтористоводородной кислоты, окислении хрома (III) надсернокислым аммонием в присутствии азотнокислого серебра до хрома (VI) и потенциометрическом титровании хрома раствором соли Мора.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для потенциометрического титрования с насыщенным каломельным электродом и индикаторным платиновым электродом.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 2567.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 2,5 г/дмГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1).

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 100 г/дмГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1), свежеприготовленный.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, 0,017 М раствор: 2,4517 г двухромовокислого калия, предварительно высушенного при 150 °С до постоянной массы, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

Допускается приготовление раствора из фиксанала.

1 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) раствора содержит 0,0008667 г хрома.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, 0,05 моль/дмГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) раствор: 19,6 г соли Мора растворяют в 800 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) воды, содержащей 60 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) раствора серной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

Установка массовой концентрации раствора соли Мора: 20 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) раствора двухромовокислого калия помещают в стакан вместимостью 600 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1), добавляют 6 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) раствора серной кислоты, разбавляют водой до объема 300 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) и титруют потенциометрически раствором соли Мора.

Массовую концентрацию раствора (ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)), выраженную в граммах хрома на 1 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) раствора, вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1),


где ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) - объем раствора двухромовокислого калия, отобранный для титрования, смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1);

ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1);

0,0008667 - масса хрома, соответствующая 1 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) раствора двухромовокислого калия, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

3.3. Проведение анализа

Навеску пробы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 600 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1), добавляют 25 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) раствора азотной кислоты с добавлением 5 капель фтористоводородной кислоты и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения добавляют 30 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) раствора серной кислоты и раствор выпаривают до начала выделения дыма серной кислоты, охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и осторожно добавляют 300 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) воды, 15 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) раствора азотнокислого серебра, 40 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)раствора надсернокислого аммония и вносят в раствор несколько стеклянных шариков. Стакан накрывают стеклом и кипятят 15 мин. Добавляют 5 смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты, кипятят 10 мин, охлаждают до комнатной температуры и титруют хром (VI) потенциометрически раствором соли Мора до скачка потенциала

 

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю хрома (ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1),


где ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1);

ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) - массовая концентрация раствора соли Мора, г/смГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1);

ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) - масса навески пробы, г.

 

3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) (ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) - показатель сходимости), указанных в таблице.

 

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.18-86 Бронзы безоловянные. Методы определения хрома (с Изменением N 1) - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.

 

3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).





Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика