1. Главная
  2. ГОСТ
  3. Металлургия
  4. Цветные металлы
  5. Медь и медные сплавы
  6. Бронзы безоловянные. Методы определения свинца

Бронзы безоловянные. Методы определения свинца

ГОСТ 15027.7-77

Группа В59
 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения свинца

Non-tin bronze.
Methods for the determination of lead



ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01

 


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 N 1614

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.7-69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1530-79. Стандарт соответствует ИСО 4749-84 в части бронз безоловянных

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 493-79

Вводная часть

ГОСТ 614-97

Вводная часть

ГОСТ 2062-77

2.2, 4.2, 6.2

ГОСТ 3117-78

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 5.2, 6.2, 7.2

ГОСТ 3760-79

4.2, 5.2, 6.2

ГОСТ 3773-72

5.2

ГОСТ 3778-98

2.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2

ГОСТ 4109-79

2.2, 4.2. 6.2

ГОСТ 4147-74

4.2

ГОСТ 4166-76

5.2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 4207-75

2.2

ГОСТ 4233-77

2.2

ГОСТ 4328-77

5.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2

ГОСТ 4658-73

4.2

ГОСТ 5817-77

5.2

ГОСТ 6552-80

4.2

ГОСТ 6563-75

3.2

ГОСТ 8864-71

5.2

ГОСТ 9293-74

4.2

ГОСТ 10434-82

4.2

ГОСТ 10484-78

6.2, 7.2

ГОСТ 10652-73

2.2

ГОСТ 10929-76

6.2

ГОСТ 14162-79

4.2

ГОСТ 14261-77

4.2

ГОСТ 18175-78

Вводная часть

ГОСТ 18300-87

2.2, 5.2

ГОСТ 25086-87

1.1, 2.4.2б, 4.4.2б, 7.4.4

 

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88)


Настоящий стандарт устанавливает титриметрический комплексонометрический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,8% до 65%), гравиметрический электролитический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,8% до 2,5%), полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,001% до 0,6%), экстракционно-фотометрический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,001% до 0,5%) и атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,002% до 0,02% и свыше 0,02% до 12%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
 

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

 

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании уксуснокислого свинца при рН 5,4-6,0 раствором трилона Б в присутствии ксиленолового оранжевого до изменения окраски из фиолетовой в желтую.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь кислот азотной и соляной; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Бром по ГОСТ 4109.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Смесь для растворения, свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 250 г/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

Свинец марки С0 по ГОСТ 3778.

Стандартный раствор свинца; готовят следующим образом: 1 г свинца растворяют при нагревании в стакане вместимостью 250 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) в 20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты. Удаляют окислы азота кипячением, охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), затем доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 0,01 г свинца.

Индикатор ксиленоловый оранжевый, препарат в смеси с хлористым натрием в соотношении 1:100, хорошо растертый.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Соль двунатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,05 моль/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в 500 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и доливают до метки водой.

Установка титра раствора трилона Б

5 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора свинца помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), приливают 40 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана водой и повторяют выпаривание до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 150 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) воды и нагревают до кипения, вновь охлаждают, приливают 40 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) этилового спирта и оставляют на 4 ч. Далее анализ ведут, как указано в п.2.3.

Титр раствора трилона Б (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)), выраженный в граммах свинца на 1 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора, вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - масса навески свинца, г;

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

 

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов с массовой долей олова менее 0,05%

Навеска бронзы в зависимости от массовой доли свинца приведена в табл.1.
 

Таблица 1

 

Массовая доля свинца, %

Масса навески, г

От 0,8 до 5

2

" 20

1

" 20 " 30

0,5

" 30 " 65

0,1



Навеску бронзы помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), накрывают часовым стеклом и растворяют в 15 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) смеси кислот при нагревании. После растворения сплава обмывают стекло, приливают 40 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, приливают 150 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) воды, нагревают до кипения и охлаждают. Затем приливают 40 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) этилового спирта и оставляют на 4 ч. Выделившийся осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр, стакан ополаскивают серной кислотой, разбавленной 1:50, и промывают осадок этой же кислотой до полного удаления двухвалентной меди (проба с железистосинеродистым калием), а затем два-три раза водой. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором велось осаждение. Приливают 15 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора уксуснокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят 2 мин.

Раствор сливают в колбу вместимостью 250 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2). В стакан с фильтром приливают два раза 30 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) горячей воды, каждый раз сливая раствор в эту же колбу. Снова в стакан с фильтром приливают 15 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора уксуснокислого аммония и дважды повторяют промывание водой.

В полученный раствор добавляют на кончике шпателя смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием и титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в желту

 

2.1-2.3.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.2. Для сплавов с массовой долей олова свыше 0,05%

Навеску бронзы (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 500 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и растворяют в 20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) смеси для растворения, после растворения пробы раствор осторожно упаривают досуха. Выпаривание с 15 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) смеси для растворения повторяют дважды, каждый раз доводя пробу до сухого остатка. К остатку добавляют 10-20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Далее поступают, как указано в п.2.3.1.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю свинца (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - титр раствора трилона Б по свинцу, г/смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, г.

 

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.
 

Таблица 2

 

Массовая доля свинца, %

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,001 до 0,002

0,0005

0,001

Св. 0,002 " 0,005

0,0008

0,002

" 0,005 " 0,010

0,001

0,002

" 0,010 " 0,025

0,002

0,005

" 0,025 " 0,050

0,004

0,01

" 0,050 " 0,10

0,005

0,01

" 0,10 " 0,25

0,01

0,02

" 0,25 " 0,5

0,02

0,05

" 0,5 до 1,0

0,06

0,1

" 1,0 " 4,0

0,08

0,2

" 4,0 " 7,0

0,12

0,3

" 7,0 " 9,0

0,15

0,4

" 9,0 " 20

0,20

0,5

" 20 " 30

0,25

0,6

" 30 " 40

0,30

0,7

" 40 " 65

0,40

0,9



(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4.2а. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

 

2.4.2б. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов, изученных титриметрическим и гравиметрическим или атомно-абсорбционным методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.2а, 2.4.2б. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

2.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз применяют данный метод.
 

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

 

3.1. Сущность метода

Метод основан на выделении свинца электролитически и взвешивании выделившегося осадка двуокиси свинца.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для электролиза с платиновыми сетчатыми электродами по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота сульфаминовая.

3.3. Проведение анализа

Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 15 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют без нагревания, а затем при нагревании. Часовое стекло и стенки стакана обмывают водой, раствор нагревают до кипения, добавляют 0,5 г сульфаминовой кислоты, разбавляют водой до 150 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и выделяют медь и свинец электролизом, применяя сетчатые платиновые электроды, при силе тока 1,5-2,0 А и перемешивании. Стакан с электролитом должен быть накрыт часовым стеклом.

Спустя 30 мин после начала электролиза снимают стекло, обмывают его водой и продолжают электролиз еще 15 мин. Если после этого на свежепогруженной в раствор части анода не выделяется осадок, электролиз считают законченным. Не выключая тока, быстро удаляют стакан с электролитом и промывают электроды, подставляя поочередно три стакана с дистиллированной водой.

Анод с осадком двуокиси свинца высушивают при 160-170 °С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

 

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю свинца (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - масса осадка двуокиси свинца, выделившаяся на аноде, г;

0,8661 - коэффициент пересчета двуокиси свинца, на свинец;

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, г.

 

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

 

3.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по п.2.4.2б.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
 

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

 

4.1. Сущность метода

Метод основан на предварительном отделении свинца от основных металлов соосаждением с гидроокисью железа в аммиачном растворе с последующим определением свинца полярографическим методом.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф типов ПО 5122, ППТ-1 или другой подобного типа.

Ячейка полярографическая, выполненная из стекла, с выносным анодом (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим катодом.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1 и 5%-ный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 14162.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10434.

Кислота хлорная, ч.д.а.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552 и раствор 1 моль/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

Смесь для растворения свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и 2%-ный раствор.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 10 г/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) в 5%-ном растворе соляной кислоты.

Свинец марки С0 по ГОСТ 3778.

Стандартные растворы свинца

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г свинца растворяют при нагревании в 30 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, удаляют кипячением окислы азота, охлаждают, приливают 50 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,0001 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 2 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) концентрированной соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,00001 г свинца. Раствор Б готовят непосредственно перед использованием.

Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658, обезвоженная.

Азот газообразный по ГОСТ 92

93.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для всех бронз, кроме кремнистых

Навеску сплава (табл.4) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), накрывают часовым стеклом и осторожно растворяют в 20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) смеси для растворения. При неполном растворении в стакан добавляют по каплям бром. Приливают к раствору 20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) хлорной кислоты и выпаривают раствор до осветления и появления густого белого дыма хлорной кислоты (объем оставшегося раствора не должен превышать 5 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)). Охлаждают стакан, обмывают стенки стакана небольшим количеством воды, нагревают до растворения солей и добавляют воду до 100-150 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

Для кремнистых бронз навеску сплава (см. табл.4) помещают в платиновую чашку, добавляют 20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и 5 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. После растворения раствор выпаривают досуха. Добавляют 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание 3-4 раза. Добавляют 50 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) воды и 5 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют соли, при нагревании. Содержимое чашки переводят в стакан, разбавляя раствор водой до 100-150 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).
 

Таблица 4

 

Массовая доля свинца, %

Масса навески, г

Полярографируемый объем раствора, смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)

От 0,001 до 0,003

1

40

Св. 0,003 " 0,01

1

20

" 0,01 " 0,025

1

10

" 0,025 " 0,05

0,5

5

" 0,05 " 0,1

0,5

2

" 0,1 " 0,6

0,1

10



(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3.3. К полученному раствору (см. пп.4.3.1 и 4.3.2) приливают 1 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора хлорного железа (при массовой доле железа в бронзе меньше 0,5%) и раствор аммиака до образования темно-синего комплекса меди и сверх этого еще 5 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора аммиака и выдерживают при 60-70 °С в течение 29 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре промывают 3-4 раза горячим 1%-ным раствором аммиака. Воронку с осадком помещают над стаканом, в котором производилось осаждение, растворяют осадок в 20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, добавляя несколько капель перекиси водорода при наличии в бронзе марганца.

Фильтр промывают 30 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) горячей воды, раствор разбавляют до 125-150 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и повторяют осаждение.

После трехкратного переосаждения осадок на фильтре растворяют в 5 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) хлорной кислоты. Разбавляют раствор водой до 25 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), приливают 14 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) концентрированной ортофосфорной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), доводят раствор до метки водой и перемешивают.

Одновременно с определением свинца в бронзе проводят контрольный опыт со всеми реактивами по описанной выше методи

 

4.3.4. Отбирают из колбы аликвотную часть раствора (см. табл.4) и переносят в полярографическую ячейку, предварительно промытую раствором 1 моль/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ортофосфорной кислоты. Раствор в ячейке деаэрируют, пропуская азот в течение 5-7 мин, прекращают перемешивание и снимают катодную поляризационную кривую в интервале напряжений от минус 0,2 до минус 0,7 В. Пик восстановления свинца наблюдается в области минус 0,45 В. Чувствительность регистрирующего прибора выбирается такой, чтобы пик свинца был не менее 15 мм.

 

4.3.5. Содержание свинца находят методом стандартных добавок. Аликвотную часть раствора А или В, в зависимости от содержания свинца, добавляют в полярографируемый раствор, перемешивают раствор 4 мин и далее анализ ведут как при определении содержания свинца в испытуемом растворе (см. п.4.3.4).

Величину стандартной добавки выбирают такой, чтобы высота пика свинца после введения добавки увеличилась в 1,5-2 раза.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю свинца (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - высота пика свинца при полярографировании раствора контрольного опыта, мм;

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - высота пика свинца при полярографировании испытуемого раствора, мм;

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - высота пика свинца после введения стандартной добавки, мм;

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - объем стандартной добавки, смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - концентрация стандартного раствора, г/смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - масса сплава, взятая на полярографирование,

 

4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

4.4.2а. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

 

4.4.2б. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, сопоставлением результатов анализа, полученных полярографическим и фотометрическим методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

4.4.2а, 4.4.2б. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

4.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз применяют полярографический метод.
 

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

 

5.1. Сущность метода

Метод основан на экстракции свинца из щелочной среды хлороформом в виде диэтилдитиокарбамината, замещении свинца медью, встряхиванием экстракта с избытком водного раствор сернокислой меди и измерении оптической плотности полученного хлороформного раствора диэтилдитиокарбамината меди.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 500 г/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Диэтилдитиокарбаминат натрия по ГОСТ 8864, водный и хлороформный растворы 10 г/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

Фенолфталеин, раствор 10 г/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) в этаноле.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Медь сернокислая по нормативно-технической документации, раствор 50 г/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

Хлороформ.

Свинец по ГОСТ 3778 марки С0.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г свинца растворяют в 20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. После удаления окислов азота кипячением раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,0001 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: переносят 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора А в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,00001 г свинца.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Железо, стандартный образец N 126 (сталь низкоуглеродистая).

Раствор азотнокислого железа; готовят следующим образом: 1,005 г СО N 126 растворяют в 15 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) концентрированной азотной кислоты с последующим разбавлением водой до 1 дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

1 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 0,001 г железа.

(Измененная редакция, Изм

. N 1).

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Для всех бронз, кроме кремнистых

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и растворяют в 20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты. Раствор разбавляют водой до 150 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 5 г хлористого аммония и 30 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора азотнокислого железа (для сплавов с массовой долей железа менее 0,5%), нагревают до 80-90 °С и добавляют аммиак до перехода всей меди в растворимый аммиачный комплекс. Осадку дают скоагулироваться в теплом месте в течение 20-30 мин, после чего осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и отмывают от меди горячим раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок растворяют в 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, и повторяют осаждение гидроокисей и растворение их до исчезновения ионов меди в фильтрате (проба с диэтилдитиокарбаминатом натрия в хлороформе.

Осадок растворяют в 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакан, в котором производилось осаждение, и кипятят до удаления окислов азота. При массовой доле свинца менее 0,01% на экстракцию используют весь раствор, при массовой доле свинца более 0,01% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора 25 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) (при массовой доле свинца от 0,01% до 0,05%), 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) (при массовой доле свинца от 0,05% до 0,2%) или 5 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) (при массовой доле свинца от 0,2% до 0,5%) переносят в делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2). Раствор в воронке разбавляют водой до 100 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 15 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора винной кислоты, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по фенолфталеину до появления розовой окраски и сверх этого добавляют еще 3-5 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия. Затем прибавляют 5 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) водного раствора диэтилдитиокарбамината натрия, 15 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) хлороформа и экстрагируют свинец в виде диэтилдитиокарбамината, встряхивая 5 мин. Нижний хлороформный слой сливают в другую делительную воронку так, чтобы в кран воронки не попал водный раствор. К оставшейся водной фазе прибавляют 5 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) хлороформа и встряхивают 3 мин. Хлороформный слой присоединяют к основному экстракту. Отдельно в стакан вносят 1 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора винной кислоты, приливают к нему 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) воды, подщелачивают раствором гидроокиси натрия до щелочной реакции по фенолфталеину и сверх этого еще добавляют 2-3 капли раствора гидроокиси натрия. Этот раствор вливают в делительную воронку, содержащую объединенные экстракты, и встряхивают 3 мин. Хлороформный слой сливают в третью делительную воронку, прибавляют 20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора сернокислой меди и встряхивают 5 мин. Окрашенный хлороформный слой переводят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), в которую уже добавлено 0,2 г сернокислого натрия. Хлороформный раствор в мерной колбе доливают хлороформом до метки и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре в кювете длиной 1 см при длине волны 430 нм или на фотоэлектроколориметре в кювете длиной 1 или 2 см с синим светофильтром. Раствором сравнения служит раствор кон

трольного опыта.

5.3.2. Для кремнистых бронз

Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку и растворяют в 20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 5 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты при нагревании. После растворения раствор выпаривают досуха. Добавляют 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание 3-4 раза. Добавляют 50 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) воды и 5 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют соли при нагревании. Содержимое чашки переводят в стакан, разбавляя водой до 150 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и далее анализ ведут, как указано в п.5.3.1.

 

5.3.3. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью по 250 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) вносят 0; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б, разбавляют водой до 100 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), добавляют по 15 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора винной кислоты и далее анализ ведут, как указано в п.5.3.1.

 

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю свинца (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - количество свинца, найденное по градуировочному графику, г;

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, г.

 

5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

 

5.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по п.4.4.2б.

5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
 

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ СВИНЦА от 0,002% до 0,2%)

 

6.1. Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения света атомами свинца, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух после предварительного выделения свинца соосаждением с гидроокисью железа.

6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для свинца.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:3 и раствор 2 моль/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота хлорная.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения, свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:19.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Железо хлорное, раствор, 15 г/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) в соляной кислоте, разбавленной 1:3.

Алюминий металлический, с массовой долей свинца менее 0,001%.

Алюминий хлористый, раствор 50 г/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 5 г алюминия растворяют в 150 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением нескольких капель перекиси водорода. Раствор выпаривают до начала кристаллизации хлористого алюминия, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и доливают водой до метки.

Свинец по ГОСТ 3778 с массовой долей свинца не менее 99,9%.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г свинца растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,0005 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора 2 моль/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,0001 г

свинца.

6.3. Проведение анализа

6.3.1. Для бронз с массовой долей олова, кремния и алюминия менее 0,05%

Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 150 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2). Добавляют 5 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора хлорного железа (в бронзы, содержащие железо как легирующий компонент, не следует добавлять раствор хлорного железа), раствор нагревают до температуры 80-90 °С и добавляют аммиак до полного перехода меди и никеля в аммиачные комплексы. Осадок гидроокисей оставляют стоять в течение 10 мин при температуре 60 °С, фильтруют на фильтр средней плотности и промывают горячим раствором аммиака, разбавленного 1:19, для удаления меди и никеля, а затем три раза горячей водой.

Осадок с развернутого фильтра смывают горячей водой в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) горячего раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, а затем водой. Промытый фильтр отбрасывают, а раствор выпаривают до объема 5 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2). Раствор охлаждают, добавляют 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) воды, переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 283,3 нм параллельно с градуировочными растворам

 

6.3.2. Для бронз, с массовой долей олова свыше 0,05%

Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 25 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) смеси для растворения и осторожно нагревают до полного растворения. Затем добавляют 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) хлорной кислоты и упаривают до объема 4 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2). Остаток охлаждают, добавляют 30 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) воды и нагревают до растворения солей. Раствор разбавляют водой до объема 150 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 5 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора хлорного железа, нагревают до температуры 80-90 °С, добавляют аммиак до полного перехода меди в аммиачный комплекс и далее анализ проводят, как указано в п.6.3.1

 

6.3.3. Для бронз с массовой долей кремния свыше 0,05%

Навеску бронзы массой 2 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) хлорной кислоты и нагревают до появления густых белых паров. Остаток охлаждают, добавляют 30 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) воды и нагревают до растворения солей. Раствор переносят в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой до объема 150 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 5 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора хлорного железа, нагревают до температуры 80-90 °С, добавляют аммиак до полного перехода меди в аммиачный комплекс и далее анализ проводят, как указано в п.6.3.1

 

6.3.4. Для бронз, содержащих алюминий как компонент

Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, с добавкой нескольких капель соляной кислоты. Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 150 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2). Раствор нагревают до температуры 80-90 °С, добавляют аммиак до полного перехода меди в аммиачный комплекс и далее анализ проводят, как указано в п.6.3.1.

 

6.3.5. Построение градуировочного графика

6.3.5.1. Для бронз, не содержащих алюминий как компонент

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) помещают 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б свинца. В каждую колбу добавляют по 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора 2 моль/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п.6.3.1.

 

6.3.5.2. Для бронз, содержащих алюминий как компонент

В семь мерных колб вместимостью по 50 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) помещают в зависимости от содержания алюминия в пробе от 2 до 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора хлористого алюминия и в шесть из них добавляют 0,5; 1,25; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б свинца, по 5 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора 2 моль/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п.6.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

 

6.4. Обработка результатов

6.4.1. Массовую долю свинца (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - концентрация свинца, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - объем конечного раствора пробы, смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, г.

 

6.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

6.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

 

6.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по п.4.4.2б.

6.4.3, 6.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
 

7. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ СВИНЦА от 0,02% до 12%)

 

7.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами свинца, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

7.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для свинца.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 2 и 1 моль/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

Смесь кислот; готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота хлорная, ч.д.а.

Свинец по ГОСТ 3778 с массовой долей свинца не менее 99,9%.

Стандартные растворы свинца

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г свинца растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,0005 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора 2 моль/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,0001 г свин

 

7.3. Проведение анализа

7.3.1. Для бронз с массовой долей олова и кремния до 0,05%

Навеску бронзы массой, указанной в табл.7, помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и доливают водой до метки.
 

Таблица 7

 

Массовая доля свинца, %

Масса навески, г

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)

Объем 2 моль/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты, смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)

Объем раствора пробы после разбавления, смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)

0,02 до 1

1

-

-

100

" 6

1

10

10

100

" 6 " 12

0,5

10

25

250



При массовой доле свинца свыше 1% 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.7), добавляют раствор 2 моль/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 283,3 нм параллельно с градуировочными растворами.

 

7.3.2. Для бронз с массовой долей олова свыше 0,05%

Навеску бронзы массой, указанной в табл.7, помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), ополаскивают стенки стакана 1 моль/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствором соляной кислоты и доливают до метки той же кислотой. При массовой доле свинца свыше 1% 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.7) и доливают до метки раствором 1 моль/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты.

Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п.7.3.1.

 

7.3.3. Для бронз с массовой долей кремния свыше 0,05%

Навеску бронзы массой, указанной в табл.7, помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) хлорной кислоты и нагревают до появления густых белых паров. Остаток растворяют при нагревании в воде.

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и доливают водой до метки. При массовой доле свинца свыше 1% 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.7), добавляют раствор 2 моль/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и добавляют водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п.7.3.1.

 

7.3.4. Построение градуировочного графика

В одиннадцать из двенадцати мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) помещают 1,0; 2,5; 5,0 и 10,0 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б и 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора А свинца. Во все колбы добавляют по 10 смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора 2 моль/дмГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п.7.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

 

7.4. Обработка результатов

7.4.1. Массовую долю свинца (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - концентрация свинца, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - объем конечного раствора пробы, смГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, содержащаяся в конечном объеме раствора пробы, г.

 

7.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

7.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.7-77 Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

 

7.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным и фотометрическим, полярографическим, гравиметрическим или титриметрическим методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

7.4.3, 7.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).





Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика