ГОСТ 1652.11-77 - Сплавы медно-цинковые. Методы определения никеля

ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84)

Группа В59

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.11-71

4. Стандарт полностью соответствует ИСО 4742-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 8.315-91	2.4.4, 3.4.4, 4.4.4
ГОСТ 199-78	3.2
ГОСТ 849-70	4.2
ГОСТ 1020-77	Вводная часть
ГОСТ 1652.1-77	1.1, 2.3.1, 2.3.2
ГОСТ 3118-77	2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 3652-69	2.2
ГОСТ 3760-79	2.2, 3.2
ГОСТ 4204-77	2.2, 3.2
ГОСТ 4328-77	3.2
ГОСТ 4461-77	2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 5456-79	3.2
ГОСТ 5817-77	2.2
ГОСТ 5828-77	2.2, 3.2
ГОСТ 5851-75	3.2
ГОСТ 10484-78	2.2, 4.2
ГОСТ 10928-90	3.2
ГОСТ 15527-70	Вводная часть
ГОСТ 17711-93	Вводная часть
ГОСТ 18300-87	2.2, 3.2
ГОСТ 20478-75	3.2
ГОСТ 23932-90	2.2
ГОСТ 25086-87	1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4
ГОСТ 27068-86	3.2
ИСО 4742-84	Вводная часть, приложение

6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., октябре 1989 г. (ИУС 12-81, 2-88, 2-90, 3-93)

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,5 до 7%) и экстракционно-фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения никеля (при массовой доле никеля от 0,01 до 7%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527-70*, ГОСТ 17711-80** и ГОСТ 1020-77***.
________________
* Действует ГОСТ 15527-2004.
** Действует ГОСТ 17711-93.
*** Действует ГОСТ 1020-97. - Примечание.

Допускается проводить определения никеля в медно-цинковых сплавах по ИСО 4742 (см. приложение).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе в присутствии винной или лимонной кислоты диметилглиоксимом в виде нерастворимого внутрикомплексного соединения.

2.2. Реактивы и растворы

Тигли фильтрующие по ГОСТ 23932, типов ТФ-3-20, ТФ-3-32.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 9 моль/дм раствор.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм.

Аммоний азотнокислый, раствор 100 г/дм.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 400 г/дм.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак-водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, содержащих кремний

Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1 и 1 см фтористоводородной кислоты. Растворение проводят при нагревании. Затем прибавляют 5 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и снова выпаривают до белого дыма серной кислоты. Соли растворяют в воде, раствор переносят в стакан вместимостью 300 см, разбавляют водой до 150 см, добавляют 8 см прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1.

Электролит переносят в стакан вместимостью 600 см, разбавляют водой до 200 см и далее проводят анализ, как указано в п.2.3.

2.3.2. Для медно-цинковых сплавов остальных марок

Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см и растворяют в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. После полного растворения пробы ополаскивают стенки стакана водой и удаляют окислы азота кипячением. Затем раствор разбавляют до объема 150 см водой, прибавляют 7 см серной кислоты, разбавленной 1:4, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1. Электролит переводят в стакан вместимостью 600 см и разбавляют водой до 200 см.

Раствор нагревают до 70 °С, прибавляют 20 см раствора винной или лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции (рН 4-5) по универсальной индикаторной бумаге и при энергичном перемешивании добавляют 20-25 см спиртового раствора диметилглиоксима и 2-3 см аммиака до слабощелочной среды. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40-60 мин и затем осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок промывают горячей водой. Осадок на фильтре растворяют в 30 см 9 моль/дм раствора соляной кислоты в стакане, где проводилось осаждение. Фильтр промывают горячей водой. Раствор разбавляют горячей водой до 200 см. Осаждение никеля повторяют, прибавляя 10 см раствора винной или лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком до рН 4-5, прибавляют 10 см спиртового раствора диметилглиоксима и 2-3 см аммиака. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40-60 мин (можно оставить на ночь).

Осадок отфильтровывают на предварительно взвешенный фильтрующий тигель при отсасывании. Осадок промывают три раза раствором аммиака, разбавленным 1:50, затем пять раз горячей водой и под конец два раза этиловым спиртом, разбавленным 1:3. Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы и взвешивают.

(Измененная редакция, И

зм. N 4).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю никеля в процентах вычисляют по формуле

где - масса диметилглиоксимата никеля, г;

0,2032 - коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на никель;

- масса навески, г.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля никеля, %	, %	, %
От 0,5 до 3 включ.	0,05	0,07
" 5 "	0,06	0,08
" 5 " 7 "	0,08	0,1

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.1.

2.4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

2.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315*, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
_______________
* Действует ГОСТ 8.315-97, здесь и далее по тексту. - Примечание.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.4.4.1, 2.4.4.2. (Исключены, Изм. N 4).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на экстрагировании никеля в виде диметилглиоксимата хлороформом, реэкстракции никеля в водную фазу, образовании в водной фазе комплекса никеля с диметилглиоксимом в присутствии окислителя и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 5 моль/дм раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:100.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 1 моль/дм раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм.

Натрий серноватистокислый.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 400 г/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Фенолфталеин по ГОСТ 5851, раствор 100 г/дм в этиловом спирте.

Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) по ГОСТ 5828, раствор 35 г/дм и 1 моль/дм раствор гидроокиси натрия.

Диметилглиоксим, спиртовой раствор 10 г/дм.

Натрий виннокислый.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Водорода перекись по ГОСТ 10928.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 100 г/дм.

Хлороформ.

Никель марки Н0.

Стандартный раствор никеля.

Раствор А: готовят следующим образом: 0,1 г никеля помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 см перекиси водорода, которую добавляют постепенно. Сухой остаток растворяют в 100 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, затем доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0001 г никеля.

(Измененная редакция, И

зм. N 4).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см и растворяют в 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. К раствору прибавляют 20 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в горячей воде с прибавлением 2-3 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть объемом 10 см при массовой доле никеля до 0,2% и 2 см при массовой доле никеля свыше 0,2% помещают в делительную воронку вместимостью 250 см, разбавляют водой до 25 см и подщелачивают аммиаком, а затем снова подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:1. Затем добавляют 0,5 г виннокислого натрия, 10 см раствора уксуснокислого натрия, 10 см раствора серноватистокислого натрия и устанавливают рН раствора 6,5±0,3, прибавляя раствор уксуснокислого натрия. Прибавляют 1 см раствора солянокислого гидроксиламина до рН 6,5 по индикаторной бумаге. Затем добавляют 5 г серноватистокислого натрия, 0,5 г виннокислого натрия, 10 см раствора уксуснокислого натрия, 1 см раствора солянокислого гидроксиламина, встряхивая после добавления каждого реактива. После этого прибавляют 4 см этанольного раствора диметилглиоксима и экстрагируют 20 см хлороформа в течение 3 мин. После разделения фаз окрашенный в желтый цвет хлороформный экстракт переносят в другую делительную воронку, и из оставшегося водного раствора повторяют экстракцию 10 см хлороформа. Экстракты объединяют и реэкстрагируют никель 30 см 5 моль/дм раствора соляной кислоты. Органический слой отбрасывают, а водный раствор нейтрализуют аммиаком по фенолфталеину и последовательно прибавляют 2,5 г серноватистокислого натрия, 0,25 г виннокислого натрия, 10 см раствора уксуснокислого натрия, 1 см раствора солянокислого гидроксиламина, 2 см раствора диметилглиоксима в этаноле и экстрагируют в течение 3 мин 20 см хлороформа. Экстракт сливают в другую делительную воронку, а из оставшегося водного раствора повторяют экстракцию 10 см хлороформа. Объединенные экстракты промывают 15 см аммиака, разбавленного 1:100, в течение 2 мин. Промывание экстракта повторяют еще раз. К промытому хлороформному экстракту в делительной воронке прибавляют 5 см щелочного раствора диметилглиоксима, 4 см раствора надсернокислого аммония и взбалтывают в течение 5 мин. После разделения слоев органический слой удаляют, а водную фазу переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до метки водой и через 5 мин измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 1 см на спектрофотометре при длине волны 445 нм или фотоэлектроколориметре с синим светофильтром. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Содержание никеля вычисляют по градуировочному графику.

(Измененна

я редакция, Изм. N 4).

3.3.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вносят 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 и 6 см стандартного раствора никеля, прибавляют аммиак до щелочной реакции, снова подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до рН 6,5 и затем поступают, как указано в п.3.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, полученный аналогичным образом без добавления стандартного раствора никеля.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю никеля в процентах вычисляют по формуле

где - масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля никеля, %	, %	, %
От 0,01 до 0,025 включ.	0,003	0,004
Св. 0,025 " 0,05 "	0,005	0,007
" 0,05 " 0,1 "	0,01	0,014
" 0,1 " 0,25 "	0,015	0,02
" 0,25 " 0,5 "	0,02	0,03
" 0,5 " 0,75 "	0,03	0,04
" 0,75 " 1,0 "	0,04	0,06

3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - воспроизводимость), не должны превышать значений, указанных в табл.2.

3.4.2, 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.4.1-3.4.4.3. (Исключены, Изм. N 4).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот и измерении абсорбции никеля в пламени ацетилен-воздух, используя излучение с длиной волны 232 или 341,5 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр.

Лампа с полым катодом для никеля.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 1:1.

Никель марки Н0 по ГОСТ 849.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А: 1 г никеля растворяют в 20 см смеси кислот. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 1 мг никеля.

Раствор Б: 25 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,1 мг никеля.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для сплавов, содержащих кремний до 0,05%

Навеску сплава массой 0,1 или 0,5 г, согласно табл.3, помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 10-20 см смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см и доливают водой до метки.

Таблица 3

Массовая доля никеля, %	Масса навески сплава, г	Вместимость мерной колбы, см
От 0,01 до 0,2 включ.	0,5	100
" 0,5 "	0,5	250
" 0,5 " 7,0 "	0,1	100

4.3.2. Для сплавов, содержащих кремний свыше 0,05%

Навеску сплава массой 0,1 или 0,5 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10-20 см азотной кислоты (1:1) и 2 см фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. После охлаждения добавляют 30 см воды, остаток растворяют, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см и доливают водой до метки.

4.3.3. Построение градуировочных графиков

При массовой доле никеля от 0,01 до 0,5% в семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см стандартного раствора Б никеля, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг никеля. Во все колбы наливают по 10 см смеси кислот и доливают водой до метки.

При массовой доле никеля от 0,5 до 7% в восемь мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 см стандартного раствора А никеля, что соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 мг никеля. Во все колбы наливают по 10 см смеси кислот и доливают водой до метки.

4.2-4.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4.3.4. Измеряют атомную абсорбцию никеля в растворах анализируемых сплавов и в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. Используя пламя ацетилен-воздух и аналитические линии 232,0 нм (при массовой доле никеля от 0,01 до 0,5% и при массовой доле никеля от 0,5 до 7,0% для растворов сплавов, разбавленных в 10 раз) и 341,5 нм (при массовой доле никеля от 0,5 до 7,0%). По полученным значениям строят градуировочный график.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю никеля в процентах вычисляют по формуле

где - концентрация никеля в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;

- концентрация никеля в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;

- объем мерной колбы для приготовления раствора пробы, см;

- масса навески пробы, г

4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.1 и 2.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - воспроизводимость), не должны превышать значений, указанных в табл.1 и 2.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

4.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.4.4.1-4.4.4.3. (Исключены, Изм. N 4).

ПРИЛОЖЕНИЕ (рекомендуемое). ИСО 4742-84 Медные сплавы. Определение никеля. Гравиметрический метод

ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое

1. Область применения

Настоящий международный стандарт устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли никеля во всех типах медных сплавов, имеющихся в международных стандартах.

Метод применим при массовой доле никеля от 2 до 50%.

2. Предупреждение! Работая по настоящему стандарту, следует соблюдать обычные меры предосторожности при работе с хлорной кислотой.

3. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и удалении олова и кремния, если они присутствуют. Отделении меди электролизом и осаждении никеля из электролита диметилглиоксимом в присутствии лимонной кислоты.

4. Реактивы

При анализе используют реактивы квалификации ч.д.а. и дистиллированную воду или деионизированную воду.

4.1. Азотная кислота ( г/см).

4.2. Хлорная кислота ( г/см).

4.3. Бромистоводородная кислота ( г/см).

4.4. Раствор аммиака ( г/см).

4.5. Раствор азотной кислоты (1:1).

Смешивают 100 см азотной кислоты ( г/дм) и 100 см воды.

4.6. Сульфаминовая кислота, раствор 100 г/дм.

4.7. Лимонная кислота, раствор 250 г/дм.

4.8. Диметилглиоксимат натрия, раствор 25,9 г/дм.

5. Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура, с дополнением.

5.1. Стаканы вместимостью от 300 до 400 см.

5.2. Электролизная установка с источником тока и платиновыми электродами.

5.3. Фильтрующий тигель с размерами пор 16-40 мм.

6. Проведение анализа

6.1. Навеска пробы

6.1.1. При массовой доле никеля от 2 до 4,25%

Взвесить с точностью до 0,0001 г около 2 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 40 до 85 мг.

6.1.2. При массовой доле никеля от 4 до 8,5%

Взвесить с точностью до 0,0001 г около 1 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 40 до 85 мг.

6.1.3. При массовой доле никеля от 8 до 50%

Взвесить с точностью до 0,0001 г от 0,25 до 1 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 80 до 125 мг.

6.2. Растворение пробы

6.2.1. Для сплавов, не содержащих олова и кремния

Навеску пробы помещают в стакан вместимостью 300-400 см, добавляют 25 см раствора азотной кислоты и сначала растворяют на холоде, а затем при нагревании.

После полного растворения пробы раствор кипятят для удаления оксидов азота. Затем добавляют 50 см воды, и далее, если раствор прозрачный, продолжают анализ по п.6.3.

6.2.2. Для сплавов, содержащих олово и кремний

После растворения навески пробы сплава, содержащего олово, раствор будет мутным. В этом случае необходимо дать раствору отстояться в течение 1 ч при 80 °С для выпадения метаоловянной кислоты. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой и несколько раз промывают осадок теплым раствором азотной кислоты (1:99).

Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором проводилось растворение пробы, добавляют 15-20 см азотной кислоты и 10-15 см хлорной кислоты, накрывают стеклом и нагревают до обильного выделения белых паров. Нагревание продолжают до разрушения всего органического вещества. Остаток охлаждают, ополаскивают стекло и стенки стакана водой, добавляют 15 см бромистоводородной кислоты и нагревают до выделения обильных белых паров для испарения олова. Операцию повторяют добавлением бромисто-водородной кислоты до выделения паров и осветления раствора. Затем раствор выпаривают досуха. Остаток охлаждают, растворяют в малом объеме воды и добавляют раствор к фильтрату.

6.3. Электролиз

Добавляют 5 см сульфаминовой кислоты к раствору и приблизительно 200 см воды и проводят электролиз.

6.4. Осаждение никеля

6.4.1. Добавляют к электролиту 5 см азотной кислоты и 10 см хлорной кислоты и выпаривают раствор до выделения обильных белых паров. Охлаждают и добавляют 100 см воды. Переносят раствор в стакан вместимостью 800 см, при необходимости отфильтровав. Добавляют 10 см раствора лимонной кислоты и раствор аммиака до тех пор, пока раствор не посинеет. Добавляют дополнительно 1 см и разбавляют водой до объема 400 см и нагревают до 60-70 °С

6.4.2. При массовой доле никеля от 40 до 85 мг добавляют 44 см раствора диметилглиоксимата натрия к раствору при энергичном перемешивании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, периодически перемешивая.

6.4.3. При массовой доле никеля от 80 до 125 мг добавляют 60 см раствора диметилглиоксимата натрия к раствору при энергичном перемешивании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, периодически перемешивая.

6.5. Фильтрование

Отфильтровывают осадок во взвешенный фильтрующий тигель, предварительно высушенный в течение 1 ч при температуре 150 °С. Промывают осадок 10-12 раз небольшим количеством воды, давая возможность фильтру полностью стечь между промывками. Затем сушат осадок в течение 1 ч при температуре 150 °С, охлаждают и взвешивают.

7. Обработка результатов

Массовую долю никеля в процентах вычисляют по формуле

где - масса осадка диметилглиоксимата никеля, г;

0,2032 - коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на никель;

- масса навески пробы, г.

8. Отчет об анализе

Отчет о проведении анализа должен содержать:

а) методику отбора проб;

б) применяемый метод анализа;

в) полученные результаты и метод их расчета;

г) все характерные особенности, замеченные при анализе;

д) все проделанные операции, не предусмотренные настоящим стандартом, или же считающиеся побочными.

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. N 4).