1. Главная
  2. ГОСТ
  3. Металлургия
  4. Цветные металлы
  5. Медь и медные сплавы
  6. Бронзы оловянные. Методы определения меди

Бронзы оловянные. Методы определения меди

ГОСТ 1953.1-79

Группа В59



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Методы определения меди

Tin bronze.
Methods for the determination of copper



ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-01-01



ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. РАЗРАБОТАН И ВВЕДЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1527-79

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.1-74

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который даны ссылки

Номер раздела, пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-97

4.5

ГОСТ 613-79

Вводная часть

ГОСТ 614-97

Вводная часть

ГОСТ 859-2001

2.2

ГОСТ 1953.2-79

2.3

ГОСТ 1953.3-79

2.3

ГОСТ 1953.5-79

2.4.2

ГОСТ 2062-77

3.2

ГОСТ 3760-79

3.2

ГОСТ 3652-69

2.1

ГОСТ 4109-79

3.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.2

ГОСТ 4207-75

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2

ГОСТ 5017-74

Вводная часть

ГОСТ 5457-75

2.2

ГОСТ 5841-74

3.2

ГОСТ 6563-75

2.2, 3.2

ГОСТ 6691-77

3.2

ГОСТ 9656-75

3.2

ГОСТ 10484-78

3.2

ГОСТ 18300-87

2.2, 3.2

ГОСТ 22867-77

2.2

ГОСТ 25086-87

1.1, 4.4

 

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1 и N 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)


Настоящий стандарт устанавливает гравиметрические электролитические методы определения меди в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 614 и ГОСТ 613.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1527-79.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением: за результаты анализа принимают среднеарифметическое результатов трех (двух) параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
 

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ С ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫМ ОТДЕЛЕНИЕМ ОЛОВА И СВИНЦА

 

2.1. Сущность метода

Метод основан на выделении меди электролизом после предварительного отделения олова в виде метаоловянной кислоты и свинца в виде сернокислого и взвешивании выделившегося на катоде осадка меди и последующем определении остаточной меди в электролите методом атомно-абсорбционной спектрометрии или фотометрическим методом с применением купризона.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка электролизная.

Электроды платиновые по ГОСТ 6563.

Спектрометр атомно-абсорбционный.

Лампа с полым медным катодом.

Шкаф сушильный.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

Лимоннокислый аммоний, раствор, готовят следующим образом: 150 г лимонной кислоты pастворяют в 400 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) воды, добавляют при перемешивании 100 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) концентрированного раствора аммиака, охлаждают, добавляют еще 100 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) аммиака, охлаждают и доливают водой до 1000 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Бис-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), раствор, готовят следующим образом: 2,5 г купризона растворяют при перемешивании в 900 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) воды при температуре 60-70 °С.

После охлаждения раствор фильтруют в темный стеклянный сосуд, доливают водой до объема 1000 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2). Раствор годен 10 сут.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:100.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 300 г/дмГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 300 г/дмГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Медь по ГОСТ 859, марки М0.

Стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 0,1 г меди растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 0,0001 г меди.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Ацетилен по ГОСТ

5457.

2.3. Проведение анализа

Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), добавляют 15 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения сплава часовое стекло снимают, ополаскивают его водой и упаривают раствор до 5-10 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2). К остатку добавляют 50 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) горячей воды, 10 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора азотнокислого аммония и выдерживают в теплом месте в течение 1 ч.

Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой, собирая фильтрат в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2). Фильтрат с осадком промывают горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100, до полного удаления меди (проба с железистосинеродистым калием).

Выделенный осадок метаоловянной кислоты используют при гравиметрическом методе определения олова по ГОСТ 1953.3.

Фильтрат упаривают до 150 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), добавляют 7 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:4. В раствор погружают платиновые электроды (катод предварительно взвешивают) и проводят электролиз при силе тока 1,5-2 А и перемешивании раствора. Стакан с электролитом должен быть накрыт двумя половинками часового стекла или специальным органическим стеклом с прорезями для электродов. При анализе бронзы, содержащей свинец от 1% до 4%, добавляют 7 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (1:4) через 30 мин после начала электролиза. Выделившийся осадок двуокиси свинца на аноде используют при гравиметрическом методе определения свинца по ГОСТ 1953.2.

После обесцвечивания раствора стенки стакана, покрывные стекла и выступающие части электродов ополаскивают водой (15-20 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)) и продолжают электролиз еще 10-15 мин при силе тока 0,5 А.

Если на свежепогруженной части катода не выделяется осадок, электролиз считают законченным. В противном случае электролиз продолжают 10-15 мин и вновь контролируют полноту выделения меди.

По окончании электролиза, не выключая тока, вынимают электроды из электролита, ополаскивают электроды и покрывные стекла водой, собирая промывные воды в стакан с электролитом. Затем катод погружают в стакан с этиловым спиртом и высушивают при 105 °С до постоянной массы. Одна порция спирта (200 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)) может быть использована для промывки не более 20 электродов.

При анализе оловянно-свинцовистых бронз в фильтрат после отделения олова добавляют 10 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. К остатку после охлаждения добавляют 50 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) воды. Нагревают до растворения солей, охлаждают и оставляют на 2 ч. Выделенный осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 3-4 раза серной кислотой, разбавленной 1:100. Осадок отбрасывают или используют при титриметрическом методе определения свинца по ГОСТ 1953.2.

К фильтрату добавляют 10 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют воду до 150 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) и проводят электролиз, как указ

ано выше.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.4. Определение остаточной меди в электролите

Электролит после отделения меди выпаривают до объема 40 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

 

2.4.1. Определение остаточной меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии

2.4.1.1. Измеряют атомную абсорбцию меди в пламени ацетилен-воздух при длине волны 324,7 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика.

2.4.1.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора меди. Во все колбы добавляют по 5 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) азотной, разбавленной 1:1, и серной, разбавленной 1:1, кислот, доливают до метки водой и измеряют атомную абсорбцию меди, как указано в п.2.4.1.1. По полученным данным строят градуировочный график.

 

2.4.2. Определение остаточной меди фотометрическим методом с купризоном

2.4.2.1. Аликвотную часть раствора - 50 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора лимоннокислого аммония и раствор аммиака, разбавленного 1:4, до образования слабощелочной реакции, затем добавляют 2 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора аммиака, разбавленного 1:4, 10 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора купризона, немедленно доливают до метки водой и перемешивают. рН полученного раствора должен быть 8,5-9,0. Через 5 мин, но не позднее 30 мин, измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с оранжевым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см или на спектрофотометре при длине волны 600 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

 

2.4.2.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) помещают 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора меди. Во все колбы добавляют по 5 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, по 10 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора лимоннокислого аммония и далее проводят анализ, как указано в п.2.4.2.1. По полученным данным строят градуировочный график.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди.

 

2.4-2.4.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
 

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ БЕЗ ОТДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

 

3.1. Сущность метода

Метод основан на маскировании олова в виде растворимого фторидного комплекса, выделении меди электролизом, взвешивании выделившегося на катоде осадка меди и определении остаточного содержания меди в электролите методом атомно-абсорбционной спектрометрии или фотометрическим методом с применением купризона. Этот метод проще изложенного в разд.2, но с его применением исключается возможность последующего определения олова, никеля и железа.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка электролизная.

Электроды платиновые по ГОСТ 6563.

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для меди.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656, раствор 50 г/дмГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Кислота сульфаминовая, насыщенный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:99.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Смесь кислот для растворения I; готовят следующим образом: к 600 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 40 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты, 15 г борной кислоты и доливают водой до 1000 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2). Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Кислота лимонная по ГОСТ 10484.*
_____________
* Ссылка на ГОСТ соответствует оригиналу. - Примечание.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения II; готовят следующим образом: 9 частей бромистоводородной кислоты смешивают с одной частью брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:4.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 10 г/дмГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 10 г/дмГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Лимоннокислый аммоний, раствор; готовят следующим образом: 150 г лимонной кислоты растворяют в 400 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) воды, добавляют при перемешивании: 100 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) концентрированного раствора аммиака, охлаждают, добавляют еще 100 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) аммиака, охлаждают и доливают водой до 1000 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Бис-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), раствор; готовят следующим образом: 2,5 г купризона растворяют при перемешивании в 900 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) воды при температуре 60-70 °С. После охлаждения раствор фильтруют в темный стеклянный сосуд, доливают водой до объема 1000 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2). Раствор годен 10 сут.

Медь по ГОСТ 859 с массовой долей меди не менее 99,9%.

Стандартные растворы меди.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г меди растворяют в 10 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, удаляют окислы азота кипячением, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,001 г меди.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора В содержит 0,

0001 г меди.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску бронзы массой 1 г помещают во фторопластовый стакан вместимостью 250 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), добавляют 6-8 капель (0,4-0,5 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)) фтористоводородной кислоты, 15 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают покрывной крышкой из фторопласта и растворяют сначала без нагревания, а затем при нагревании. Стенки стакана и крышку ополаскивают водой, добавляют 2 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора сульфаминовой кислоты, разбавляют водой до 150 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) и проводят электролиз, как указано в п.2.3.

Электролит после отделения меди помещают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), в которую предварительно вносят 10 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора борной кислоты, доливают до метки водой, перемешивают и используют для определения остаточной меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии или фотометрическим методом с применением купризона, как указано в п.2.4

 

3.1-3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.2. При массовой доле сурьмы менее 0,05% навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), добавляют 25 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) смеси для растворения I и растворяют при осторожном нагревании, выдерживают раствор 1 ч при 90 °С, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 50 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) воды, аммиак до появления осадка, азотной кислоты, разбавленной 1:1, до растворения осадка и сверх того 20 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 10 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора сульфаминовой кислоты, разбавляют водой до 150 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) и проводят электролиз, как указано в п.2.3.

 

3.3.3. При массовой доле сурьмы свыше 0,05% навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250-300 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) и растворяют в 15 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) смеси для растворения II при осторожном нагревании. После растворения раствор выпаривают досуха, затем еще два раза добавляют 15 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) смеси для растворения II и раствор каждый раз выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 10 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и раствор выпаривают до сиропообразного состояния. Затем добавляют 10 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и снова упаривают до появления белого дыма серной кислоты.

К охлажденному остатку добавляют 50 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) воды, нагревают до растворения солей, охлаждают и в случае появления осадка отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 3-4 раза серной кислотой, разбавленной 1:99. Осадок отбрасывают, к фильтрату добавляют 10 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, 10 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора сульфаминовой кислоты, воды до объема 100-150 смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) и проводят электролиз, как указано в п.2

 

3.3.2, 3.3.3. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

4.1. Массовую долю меди (ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)) в процентах, в случае определения оставшейся в электролите меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии, вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора электролита, смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2);


ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)- масса катода, г;

ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) - масса катода с выделившейся медью, г;

ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) - концентрация меди, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, г.

 

4.2. Массовую долю меди (ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)) в процентах, в случае определения оставшейся в электролите меди фотометрическим методом, вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора электролита, смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2);


ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) - масса катода, г;

ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) - масса катода с выделившейся медью, г;

ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) - масса меди, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

4.3. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) - показатель сходимости при ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)3), указанных в таблице.
 

Массовая доля меди, %

ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), %

От 50,0 до 80,0 включ.

0,15

0,2

Св. 80,0

0,20

0,3



(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.

 

4.5. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086.

4.4, 4.5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

 



Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика