ГОСТ 23859.10-79 - Бронзы жаропрочные. Метод определения титана

ГОСТ 23859.10-79

Группа В59

OКCTУ 1709

Дата введения 1981-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 года N 3937 срок введения установлен с 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1985 года, марте 1990 года (ИУС 9-85, 7-90).

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения титана (при массовой доле от 0,02 до 0,09% и от 0,5 до 2%) в жаропрочных медных сплавах.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1-79, разд.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА С ПЕРЕКИСЬЮ ВОДОРОДА

Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса и измерении оптической плотности полученного раствора.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения; смешивают один объем концентрированной азотной кислоты и три объема концентрированной соляной кислоты.

Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929-76.

Титан металлический с содержанием не менее 99,5% титана.

Титан-калий фтористый.

Стандартные растворы титана.

Раствор А. 0,2 г металлического титана растворяют при нагревании в 100 см серной кислоты, разбавленной 1:4. Затем при кипячении окисляют титан (III) до титана (IV), прибавляя по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:1, до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 2-3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор А можно готовить также из калия-титана фтористого. Для этого 1,0024 г калия-титана (IV) фтористого выпаривают в платиновой чашке с 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, до влажного остатка. Содержимое чашки растворяют в 50 см серной кислоты, разбавленной 1:4, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, добавляют 50 см серной кислоты, разбавленной 1:4, и разбавляют водой до метки. 1 см раствора А содержит 0,0004 г титана.

Раствор Б готовят в день применения: 25 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,0001 г титана.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г (при массовой доле титана от 0,02 до 0,09%) и 0,1 г (при массовой доле титана от 0,5 до 2%) помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 10 см смеси кислот для растворения и растворяют при нагревании. Затем прибавляют 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 5 см ортофосфорной кислоты, 1 см перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при 410 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит раствор анализируемого сплава, проведенный через весь ход анализа, но без добавления перекиси водорода.

3.2. Построение градуировочных графиков

3.2.1. При массовой доле титана от 0,02 до 0,09%

В мерные колбы вместимостью по 100 дм последовательно вливают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора Б титана, добавляют по 25 см серной кислоты, разбавленной 1:4, по 5 см ортофосфорной кислоты, по 1 см перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и далее поступают, как указано в п.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.

3.1.-3.2.1. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2.2. При массовой доле титана от 0,5 до 2%

В мерные колбы вместимостью по 100 см последовательно помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора А титана, добавляют по 25 см серной кислоты (1:4), по 5 см ортофосфорной кислоты, по 1 см перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и далее поступают, как указано в п.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.

Примечание. Ортофосфорную кислоту добавляют в случае присутствия в бронзах железа для маскирования железа (III).

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовая доля титана () в процентах вычисляется по формуле

где - масса титана, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, г.

4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( - показатель сходимости), вычисленных по формулам:

(для интервала от 0,02 до 0,09%);

(для интервала от 0,5 до 2%),

где - массовая доля титана в сплаве, %.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, вычисленных по формулам:

(для интервала от 0,02 до 0,09%);

(для интервала от 0,5 до 2%),

где - массовая доля титана в сплаве, %.

4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086-87.

4.3, 4.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА С ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ

Метод основан на образовании титаном комплекса с диантипирилметаном, окрашенного в золотисто-желтый цвет, и измерении оптической плотности полученного раствора.

5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота аскорбиновая, раствор 100 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:50.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 4 г/дм.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор 200 г/дм.

Квасцы железо-аммонийные по ТУ 6-09-5359-87, раствор 50 г/дм.

Диантипирилметан, раствор 10 г/дм: 10 г реактива растворяют в 200 см воды, добавляют 80 см соляной кислоты (конц.), раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

Титан металлический с содержанием не менее 99,5% титана.

Титан-калий фтористый.

Стандартные растворы титана А и Б готовят, как указано в разд.2.

Стандартный раствор титана В: 5 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают; готовят в день применения.

1 см раствора В содержит 0,00002 г титана.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1 Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 15 см азотной кислоты (1:1), 2 см фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Затем добавляют 10 см серной кислоты (1:1) и раствор выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой, растворяют, раствор переносят в стакан вместимостью 300 см и разбавляют водой до 100 см. К раствору добавляют 2 см раствора азотнокислого серебра, 10 см раствора надсернокислого аммония и раствор кипятят в течение 30 мин. Раствор охлаждают, добавляют 1 см раствора железо-аммонийных квасцов, осаждают гидроокиси железа и титана раствором аммиака и раствор выдерживают при 50-60 °С для коагуляции осадка в течение 30 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок промывают горячим раствором аммиака (1:50). Осадок растворяют в 20 см серной кислоты (1:4) в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают водой и повторяют осаждение гидроокиси, фильтрование, растворение осадка и промывание фильтра. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

В зависимости от массовой доли титана отбирают аликвотную часть раствора - 20 см (от 0,02 до 0,09%) и 10 см (от 0,5 до 2%) в мерную колбу вместимостью 100 см и устанавливают рН=7-8 раствором аммиака по универсальной индикаторной бумажке. Затем добавляют 10 см соляной кислоты, 2,5 см аскорбиновой кислоты, 25 см диантипирилметана, доливают до метки водой и перемешивают. Через 40-50 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (=400 нм) или на спектрофотометре при 365 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см. В качестве раствора сравнения используют раствор контроль

ного опыта.

6.2. Построение градуировочных графиков

В мерные колбы вместимостью по 100 см помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см стандартного раствора Б титана или 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора В титана, добавляют по 10 см соляной кислоты и далее поступают, как указано в п.5.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.

Разд.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1. Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле

где - масса титана, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

7.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( - показатель сходимости), вычисленных по формулам:

для интервала от 0,02 до 0,09%);

(для интервала от 0,5 до 2%),

где - массовая доля титана в сплаве, %.

7.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель сходимости), не должны превышать значений, вычисленных по формулам:

(для интервала от 0,02 до 0,09%);

(для интервала от 0,5 до 2%),

где - массовая доля титана в сплаве, %.

7.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или составлением* результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086-87.
________________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание.

7.5. Метод применяется при разногласиях в оценке качества жаропрочных бронз.

Разд.7. (Введен дополнительно, Изм. N 2).