ГОСТ 23859.5-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ
Методы определения железа
Bronze fire-resistance. Methods for the determination of iron
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 года N 3937 срок введения установлен с 01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1985 года, марте 1990 года (ИУС 9-85, 7-90).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,01 до 0,08%) в жаропрочных медных сплавах
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1-79, разд.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ПРИМЕНЕНИЕМ 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА ИЛИ 2,2'-ДИПИРИДИЛА
2.1. Сущность метода
Метод основан на предварительном выделении железа соосаждением с гидроокисью алюминия и образовании железом (II) окрашенного комплекса с 1,10-фенантролином или 2,2'-дипиридилом при рН 5 в присутствии солянокислого гидроксиламина и измерении оптической плотности раствора.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Аммиак по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1 и 1:100.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, раствор в этиловом спирте, 1 г/дм
.
Аммоний-алюминий сернокислый (алюмо-аммонийные квасцы) по ГОСТ 4238-77, раствор: 10 г квасцов растворяют в 1 дм воды с добавлением 10 см концентрированной серной кислоты.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор 10 г/дм, свежеприготовленный.
1,10-фенантролин гидрохлорид, раствор: 1,5 г 1,10-фенантролина растворяют, нагревая в небольшом количестве воды с несколькими каплями соляной кислоты, и разбавляют водой до 1 дм. Сохраняют в темном сосуде.
2,2'-дипиридил, раствор: 1,5 г 2,2'-дипиридила растворяют в небольшом количестве воды при нагревании с добавлением нескольких капель соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дм. Сохраняют в темном сосуде.
Буферный раствор; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см воды, прибавляют 240 см уксусной кислоты, фильтруют и доливают водой до 1 дм.
Смесь реактивов свежеприготовленная: одну часть раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной частью 1,10-фенантролина или 2,2'-дипиридила и с тремя частями буферного раствора.
Стандартные растворы железа.
Раствор А. 0,5025 г стандартного образца стали низкоуглеродистой N 126 или карбонильного железа растворяют в 20 см азотной кислоты. Полученный раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,0005 г железа.
Раствор Б. 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,00005 г железа.
(Измененная редакция, И
зм. N 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для бронз, содержащих хром
Навеску бронзы массой 1 г при содержании железа от 0,01 до 0,03% и 0,5 г при массовой доле железа от 0,02 до 0,08% помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см азотной кислоты и 2-3 см фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. После растворения навески раствор охлаждают, добавляют 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1 и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, осторожно ополаскивают стенки чашки водой и растворяют остаток в воде при нагревании. Раствор переводят в стакан вместимостью 250 см, разбавляют водой до объема 150 см, прибавляют 5 см раствора алюмо-аммонийных квасцов и аммиака, разбавленного 1:1, до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при 60 °С для коагуляции осадка гидроокисей железа и алюминия. Выделившийся осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок промывают горячим раствором аммиака, разбавленным 1:100. Осадок растворяют в 10 см горячей соляной кислоты в стакане, где проводилось осаждение, фильтр тщательно промывают горячей водой и вновь проводят осаждение гидроокисей. Осадок отфильтровывают, промывают горячим раствором аммиака, разбавленным 1:100, растворяют в 10 см горячей соляной кислоты, и фильтр промывают горячей водой в стакан, где проводилось осаждение. Нагревают до растворения осадка, раствор упаривают до объема 40 см, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до 50 см. Затем раствор нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, по фенолфталеину, прибавляют 1 см соляной кислоты и 25 см смеси реактивов, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см при 510 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
(Измененная редакция, Изм. N
1, 2).
2.3.2. Для бронз, не содержащих хрома
Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, накрывают часовым стеклом, добавляют 15 см азотной кислоты и осторожно растворяют при нагревании. Стакан с раствором охлаждают, ополаскивают стенки стакана и стекло небольшим количеством воды и раствор разбавляют водой до объема 150 см. Прибавляют 5 см раствора алюмо-аммонийных квасцов и далее поступают, как указано в п.2.3.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см приливают последовательно 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 см раствора Б железа, доливают водой до 50 см, приливают 2-3 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1. Далее анализ ведут, как указано в п.2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю железа (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- масса железа, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески, г.
2.5.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений 
( - показатель сходимости), вычисленных по формуле
,
где - массовая доля железа в сплаве, %.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.5.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
- показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, вычисленных по формуле
,
где - массовая доля железа в сплаве, %.
2.5.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сравнением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086-87.
2.5.3, 2.5.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ПРИМЕНЕНИЕМ СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании железом (III) окрашенного в желтый цвет комплекса с сульфосалициловой кислотой в аммиачном растворе при рН 8-10 после выделения железа соосаждением с гидроокисью алюминия.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 1478-93, раствор 200 г/дм.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1 и 1:100.
Квасцы алюмоаммонийные по ГОСТ 4238-77, раствор: 10 г квасцов растворяют в 1 дм воды с добавлением 10 см концентрированной серной кислоты.
Стандартные растворы железа.
Раствор А. 1,005 г стандартного образца стали низкоуглеродистой N 126 растворяют в 20 см азотной кислоты. Раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,001 г железа.
Раствор Б. 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,0001 г желе
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Для бронз, содержащих хром
Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см азотной кислоты, 2-3 см фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, добавляют 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1 и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, осторожно ополаскивают стенки чашки водой и растворяют остаток в воде при нагревании.
Раствор переводят в стакан вместимостью 250 см, разбавляют водой до объема 150 см, прибавляют 5 см раствора алюмо-аммонийных квасцов и аммиак, разбавленный 1:1, до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при 50-60 °С для коагуляции осадка гидроокисей железа и алюминия. Выделившийся осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок промывают горячим раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок растворяют в 10 см горячей соляной кислоты в стакан, где проводилось осаждение, и вновь проводят осаждение гидроокисей.
Осадок отфильтровывают, промывают горячим раствором аммиака, разбавленным 1:100, растворяют в 10 см горячей соляной кислоты и фильтр промывают горячей водой в стакан, где проводилось осаждение. Нагревают до растворения осадка, раствор упаривают до объема 20 см, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до 30 см.
Затем добавляют 15 см раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, до устойчивого желтого цвета, добавляют избыток аммиака 3-4 см, доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см при 425 нм или на фотоэлектроколориметре с фиолетовым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного
опыта.
3.3.2. Для бронз, не содержащих хрома
Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см, накрывают часовым стеклом, добавляют 15 см азотной кислоты и растворяют при нагревании. Стакан с раствором охлаждают, ополаскивают стекло и стенки стакана небольшим количеством воды и разбавляют водой до 150 см. Прибавляют 5 см раствора алюмо-аммонийных квасцов и далее поступают, как указано в п.3.3.1.
3.4. Построение градуировочного графика
В 7 мерных колб вместимостью по 100 см приливают последовательно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 см стандартного раствора Б железа, разбавляют водой до объема 30 см и далее поступают, как указано в п.3.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески, г.
3.5.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( - показатель сходимости), вычисленных, как указано в п.2.5.2.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), вычисляют, как указано в п.2.5.3.
3.5.4. Контроль точности результатов анализа проводят, как указано в п.2.5.4.
3.5.3, 3.5.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).