Сплавы медно-фосфористые. Метод определения висмута

ГОСТ 6674.4-96

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ

Метод определения висмута

Copper-phosphorous alloys.
Method for determination of bismuth

МКС 77.120.30
ОКСТУ 1709

Дата введения 2001-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 3 октября 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. N 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.4-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 6674.4-74
 

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения висмута при его содержании от 0,0008 % до 0,02 % в медно-фосфористых сплавах.
 

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4160-74 Калий бромистый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5845-79 Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 6674.0-96 Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10928-90 Висмут. Технические условия
 

3 Общие требования

Общие требования - по ГОСТ 6674.0.
 

4 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, экстракционном извлечении висмута из бромидных растворов циклогексаноном и измерении атомного поглощения висмута в водном растворе реэкстракта с непламенным электротермическим атомизатором.
 

5 Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с непламенным электротермическим атомизатором и комплектом принадлежностей.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1; раствор 0,1 моль/дм.

Калий бромистый (калия бромид) по ГОСТ 4160, раствор 2 моль/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 4:1.

Калий-натрий виннокислый (калия-натрия тартрат) 4-водный (сегнетова соль) по ГОСТ 5845, раствор 200 г/дм.

Циклогексанон по действующему нормативному документу.

Раствор реэкстрагента: смешивают 50 см раствора аммиака, 50 см раствора сегнетовой соли и 125 см воды.

Висмут марки ВИ0 по ГОСТ 10928.

Стандартный раствор висмута: 0,1 г висмута растворяют в 50 см разбавленной азотной кислоты (1:1). После удаления оксидов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,0001 г висмута.
 

6 Проведение анализа

6.1 Навеску сплава массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400 см, растворяют в 20 см разбавленной азотной кислоты (1:1), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, разбавляют до метки водой, перемешивают и отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1.


Таблица 1

6.2 Раствор, полученный по 6.1, помещают в делительную воронку, добавляют 5 см раствора бромида калия, доводят объем водной фазы до 50 см, добавляют 10 см циклогексанона и встряхивают 3 мин.

После расслоения фаз водную фазу отбрасывают и реэкстрагируют висмут 5 см раствора реэкстрагента. Реэкстрагент фильтруют через сухой фильтр "белая лента" в сухой бюкс с притертой крышкой.

6.3 Для построения градуировочного графика в сухие бюксы с притертой крышкой помещают 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 и 0,50 см стандартного раствора висмута, добавляют 5,00; 4,95; 4,90; 4,80; 4,70; 4,60 и 4,50 см раствора реэкстрагента, закрывают крышкой и перемешивают.

6.4 Подготовительные действия, необходимые для приведения спектрофотометра в режим работы по однолучевой схеме с дейтериевым корректором фона, проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

6.5 20·10 дм полученного по 6.2 и 6.3 раствора с помощью дозатора вносят в графитовую печь с потоком аргона на платформу с пиролитическим покрытием и проводят нагрев печи по следующей программе: 1-я стадия - при 90 °С в течение 30 с; 2-я стадия - плавный нагрев до 200 °С в течение 30 с; 3-я стадия - при 2300 °С в течение 5 с при остановленном потоке аргона. Регистрируют величину атомного поглощения висмута в растворах проб и растворах для построения градуировочного графика при длине волны 306,4 нм.

6.6 По полученным данным строят градуировочный график в координатах: "масса висмута, г - величина атомного поглощения". Массовую долю висмута в пробе определяют непосредственно по градуировочному графику.

6.7 Одновременно с проведением анализа сплава проводят контрольный опыт.
 

7 Обработка результатов

7.1 Массовую долю висмута , %, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса висмута в анализируемом растворе пробы, определенная по градуировочному графику, г;

- масса висмута в растворе контрольного опыта, определенная по градуировочному графику, г;

- масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

7.2 Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.


Таблица 2

В процентах