Графит. Метод определения кобальта

     ГОСТ 17818.11-90

Группа А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРАФИТ

Метод определения кобальта

Graphite. Method for determination of cobalt

     
ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
 (ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание
 изготовителя базы данных.

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном "Союзминерал"
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     

И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), С.Н.Шевцова
     

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 685
     

3. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.11-75
     

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает метод определения кобальта.
     
     Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения кобальта с нитрозо-Р-солью и фотометрировании окрашенного раствора.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
     
     Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760.
     
     Нитрозо-Р-соль (1-нитрозо-2 нафтол-3,6 дисульфокислоты динатриевая соль) по ГОСТ 10553, раствор концентрации 1 г/дм. Хранят в склянке из темного стекла.
     
     Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор концентрации 500 г/дм.
     
     Кобальт двуххлористый по ГОСТ 4525.
     
     Стандартный раствор кобальта: 4,037 г двуххлористого кобальта растворяют в воде, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Стандартный раствор с массовой концентрацией кобальта 1 мг/см (раствор А).
     
     Градуировочный стандартный раствор кобальта: отбирают пипеткой 10 см стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией 0,01 мг/см (раствор Б).
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     Построение градуировочного графика
     
     В стаканы вместимостью по 100 см отмеривают бюреткой 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025 и 0,030 мг кобальта, приливают по 20 см воды, по 5 см раствора уксуснокислого натрия и кипятят 1-2 мин. Затем приливают по 10 см раствора нитрозо-Р-соли, нагревают до кипения, приливают по 5 см разбавленной 1:1 азотной кислоты и кипятят 1-2 мин, добавляют по 0,5 см фосфорной кислоты. Растворы охлаждают, переливают в мерные колбы вместимостью по 50 см, доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 500-560 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 50 мм.
     
     Раствором сравнения служит раствор, не содержащий кобальта. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     От основного раствора, полученного при определении меди по ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 25-50 см в стакан вместимостью 100 см, приливают 10 см разбавленной 1:1 серной кислоты и упаривают раствор до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, осторожно приливают 10-15 см воды, нагревают до растворения солей, охлаждают и нейтрализуют аммиаком до образования легкой мути, которую затем растворяют, приливая по каплям разбавленную 1:1 серную кислоту. К раствору приливают 5 см раствора уксуснокислого натрия и кипятят 1-2 мин. Далее приливают 10 см раствора нитрозо-Р-соли, нагревают до кипения, приливают 5 см разбавленной 1:1 азотной кислоты и кипятят до растворения осадка, добавляют 0,5 см фосфорной кислоты. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Оптическую плотность полученного раствора измеряют, как указано в п.3. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
     
     По значению оптической плотности по градуировочному графику определяют массу кобальта в миллиграммах.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю кобальта в процентах вычисляют по формуле
     

,

где - масса кобальта, найденная по градуировочному графику, мг;

      - объем основного раствора, см;
     
      - объем аликвотной части раствора, см;
     
      - масса навески графита, г.

5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,0001% при массовой доле кобальта до 0,001% и 0,0002% при массовой доле кобальта свыше 0,001%.