ГОСТ 17818.16-90 - Графит. Метод определения фосфора

ГОСТ 17818.16-90

Группа А19

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание
изготовителя базы данных.

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном "Союзминерал"

     РАЗРАБОТЧИКИ

И.В.Суравенкова, Л.А.Харланчева (руководитель темы), А.М.Набойщикова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 685

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта
ГОСТ 3765-78	2
ГОСТ 3769-78	2
ГОСТ 4198-75	2
ГОСТ 4204-77	2
ГОСТ 4328-77	2
ГОСТ 4461-77	2
ГОСТ 5841-74	2
ГОСТ 5850-75	2
ГОСТ 9147-80	2
ГОСТ 12083-78	2
ГОСТ 17818.0-90	1; 3.2
ГОСТ 18300-87	2

     Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает фотометрический метод определения фосфора.

     Сущность метода заключается в озолении навески графита, обработке золы смесью серной и азотной кислоты, отделении кремнезема фильтрованием и определении в фильтрате массовой доли фосфора в виде восстановленного комплексного соединения фосфорно-молибденовой гетерополикислоты.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.

     Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1000 °С.

     Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147.

     Кислота серная по ГОСТ 4204 и 5 моль/дм раствор, приготовленный следующим образом: к 730 см воды осторожно, при перемешивании, приливают 270 см кислоты (в термостойком стакане).

     Кислота азотная по ГОСТ 4461.

     Смесь азотной и серной кислот в соотношении 1:2.

     Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор концентрации 25 г/дм.

     Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769, раствор концентрации 100 г/дм.

     Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор концентрации 1 г/дм; готовят небольшими порциями, годен в течение 3 суток.

     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации 200 г/дм.

     Фенолфталеин по ГОСТ 5850, спиртовой раствор концентрации 0,5 г/100 см.

     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

     Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, дважды перекристаллизованный и высушенный при 105-110 °С.

     Стандартный раствор фосфора: 1,0984 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в небольшом количестве воды в мерной колбе вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией фосфора 1 мг/см (раствор А).

     Градуировочный стандартный раствор фосфора: отбирают пипеткой 5 см стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией фосфора 0,01 мг/см (раствор Б).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление составного реагента

К 70 см 5 моль/дм раствора серной кислоты приливают 50 см раствора молибденовокислого аммония. Перед применением к этой смеси приливают 30 см раствора сернокислого гидразина и перемешивают.

3.2. Построение градуировочного графика

     В мерные колбы вместимостью по 50 см отмеривают бюреткой 0; 1; 3; 5; 7; 9; 11 и 13 см градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,11 и 0,13 мг фосфора. Во все колбы приливают воды до половины объема и по 15 см составного реагента, доливают водой до метки, перемешивают и ставят на 10 мин в кипящую водяную баню. Затем колбы с раствором вынимают, охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 600-700 нм, в кювете с толщиной слоя раствора 10 мм.

     Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     Навеску графита массой 2 г разравнивают по дну лодочки ровным слоем и сжигают в электропечи при температуре 900-1000 °С до постоянной массы золы. Золу переносят в стакан вместимостью 100 см, тщательно смывая остатки золы 10 см смеси азотной и серной кислот. Раствор подогревают, не допуская бурной реакции. Нагревание продолжают до просветления раствора и появления белых паров серного ангидрида.

     Стакан с раствором охлаждают и постепенно приливают 7-10 см раствора сернокислого аммония и вновь нагревают. После появления густых обильных белых паров стакан снимают с плитки и охлаждают. Затем осторожно приливают около 20 см воды и кипятят в течение 3-5 мин.

     К охлажденному раствору осторожно добавляют 20 см горячей воды и фильтруют через неплотный фильтр для отделения кремнезема. Фильтр с осадком промывают 3-4 раза водой. Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают (основной раствор).

     От основного раствора отбирают аликвотную часть 10-20 см в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют одну каплю фенолфталеина, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до появления устойчивой окраски. Раствор в колбе охлаждают до комнатной температуры.

     К раствору в мерной колбе приливают 15 см составного реагента, доливают водой до метки, перемешивают и ставят на кипящую водяную баню. Далее анализ продолжают, как указано в п.3.2.

     Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

     По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят массу фосфора в миллиграммах.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю фосфора в процентах вычисляют по формуле

где - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мг;

      - объем основного раствора, см;

      - объем аликвотной части раствора, см;

      - масса навески графита, г.

5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,005% при массовой доле фосфора до 0,1%.