Каолин обогащенный. Метод определения оксида серы (V1)

ГОСТ 19609.6-89
Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ

Метод определения оксида серы (VI)

Concentrated kaolin.
Method for determination of sulphur oxide (VI)

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 11-12, 1994 год).
- Примечание.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     

И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы)
     

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 N 485
     

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19609.6-79
     

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает метод определения массовой доли оксида серы (VI).
     
     Метод основан на окислении серы до сульфат-иона и осаждении последнего в виде сульфата бария в слабокислой среде.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 19609.0.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104.
     
     Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев до 900 °С.
     
     Смесь Эшка (смесь магния оксида по ГОСТ 4526 и натрия углекислого по ГОСТ 84 в соотношении 2:1).
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
     
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации 10 г/дм.
     
     Тигли фарфоровые N 3 по ГОСТ 9147.
     
     Метиловый оранжевый, раствор концентрации 1 г/дм.
     
     Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор концентрации 100 г/дм.
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску каолина массой 1 г помещают в фарфоровый тигель, в который предварительно помещено 2 г смеси Эшка, тщательно перемешивают содержимое и покрывают еще 1 г смеси Эшка. Тигель помещают в холодную печь и постепенно поднимают температуру печи до 800-850 °С и выдерживают при этой температуре 2 ч. Спек в тигле охлаждают, разрыхляют и количественно переносят в стакан вместимостью 300 см, обмывая стенки тигля горячей водой.
     
     Общий объем раствора должен быть не более 150 см. Раствор нагревают до кипения и фильтруют в стакан вместимостью 400 см через двойной фильтр "синяя лента". Осадок промывают 5-6 раз горячей водой и отбрасывают. К фильтрату приливают 2-3 капли индикатора метилового оранжевого и по каплям разбавленную 1:3 соляную кислоту до изменения окраски из желтой в розовую и в избыток 3-4 капли. Раствор нагревают до кипения и, помешивая стеклянной палочкой, прибавляют 10 см горячего раствора хлористого бария, наливая в центр стакана по каплям.
     
     Раствор с осадком сернокислого бария оставляют на 10-12 ч. Осадок сернокислого бария отфильтровывают на двойной фильтр "синяя лента" и промывают холодной водой до удаления хлор-ионов (отсутствие реакции с азотнокислым серебром). Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают при 800-850 °С до постоянной массы.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю оксида серы (VI) () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где - масса осадка сульфата бария с учетом контрольного опыта, г;
     
      - коэффициент пересчета сульфата бария на оксид серы (IV);
     
      - масса навески каолина, г.
  

4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать величины, указанной в таблице.