Каолин обогащенный. Метод определения оксида марганца (П)

ГОСТ 19609.7-89

Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ

Метод определения оксида марганца (II)

Concentrated kaolin.
Method for determination of manganese oxide (II)

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 11-12, 1994 год).
- Примечание.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     

И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), Н.М.Метальникова
     

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 N 485
     

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19609.7-79
     

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ     
     

     
     Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает фотометрический метод определения оксида марганца (II), основанный на окислении марганца до перманганат-иона в кислой среде периодатом калия.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 19609.0.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев до 900 °С.
     
     Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104.
     
     Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.
     
     Чашки (тигли) платиновые по ГОСТ 6563.
     
     Мешалка магнитная.
     
     Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, высушенный при 150-170 °С.
     
     Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199, обезвоженный при 360-380 °С.
     
     Борно-содовая смесь для сплавления, приготовленная тщательным растиранием двух частей безводного углекислого натрия и одной части тетраборнокислого натрия. Смесь хранят в закрытой полиэтиленовой посуде.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:5.
     
     Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204.
     
     Стандартные растворы марганца:
     
     раствор А: 2,228 г марганцовокислого калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора А соответствует 1 мг оксида марганца (II);
     
     раствор Б: отбирают 100 см раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора Б соответствует 0,1 мг оксида марганца (II).
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Построение градуировочного графика
     
     В мерные колбы вместимостью по 100 см отбирают 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,03; 0,05; 0,07; 0,10; 0,20 и 0,25 мг оксида марганца (II), доводят до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм, применяя светофильтр с областью светопропускания 540-570 нм.
     
     Раствором сравнения служит дистиллированная вода.
     
     По данным оптических плотностей растворов и соответствующим им массам оксида марганца (II) в миллиграммах строят градуировочный график.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску пробы каолина массой 1 г помещают в платиновую чашку (тигель), тщательно перемешивают с 3-4 г смеси для сплавления и сплавляют при 900-950 °С 10-15 мин. Сплав охлаждают и растворяют в 45-50 см разбавленной азотной кислоты, используя магнитную мешалку. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Полученный раствор используют для дальнейшего определения оксида марганца (II) и меди.
     
     В стакан вместимостью 150 см отбирают аликвотную часть 50 см анализируемого раствора, приливают 15-20 см воды, 2 см серной кислоты, 5 см ортофосфорной кислоты, добавляют 0,2 г периодата калия, накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и выдерживают при температуре, близкой к кипению, 30 мин. Если после 30 мин нагревания окраска не появилась, добавляют еще 0,1 г периодата калия и нагревают 30 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре.
     
     Раствором сравнения является раствор контрольного опыта.
     
     По величине оптической плотности анализируемого раствора по градуировочному графику определяют массу оксида марганца (II) в миллиграммах.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю оксида марганца (II) () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где - масса оксида марганца (II), найденная по градуировочному графику, мг;
     
      - объем исходного раствора, см;
     
      - объем аликвотной части раствора, см;
     
      - масса навески, г.

5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,001% при массовой доле оксида марганца (II) до 0,010%.