Тальк и талькомагнезит. Определение оксида алюминия

ГОСТ 19728.5-2001

Группа А59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ

Определение оксида алюминия

Talc and talcomagnesite. Methods for determination of aluminium oxide

МКС 73.080
ОКСТУ 5709

Дата введения 2002-03-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13 "Неметаллоруд"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 19 от 24 мая 2001 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. N 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.5-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 19728.5-88

1 Область применения

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает методы определения оксида алюминия:

фотометрический - при массовой доле оксида алюминия до 1%;

комплексонометрический - при массовой доле оксида алюминия свыше 1%.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 5823-78 Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 19728.3-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида кремния (IV)

ГОСТ 19728.4-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида железа (III)

ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3 Общие требования

3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.

3.2 Общие требования к методам определения оксида алюминия - по ГОСТ 19728.0.

4 Фотометрический метод

4.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в образовании окрашенного комплексного соединения алюминия с антразохромом при рН 4,7-4,9.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, раствор 1 моль/дм.

Кислота аскорбиновая фармакопейная, раствор 15 г/дм, готовят небольшими порциями в день применения.

-Динитрофенол по НД, насыщенный водный раствор (перед употреблением отфильтровывают).

Антразохром по НД, раствор 1 г/дм.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 80 г/дм.

Алюминий гранулированный по НД.

Стандартные растворы алюминия:

раствор А, приготовленный следующим образом: 0,5291 г металлического алюминия помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 160 см соляной кислоты (1:1), переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А соответствует 1 мг оксида алюминия;

раствор Б: в мерную колбу вместимостью 1 дм отбирают 10 см раствора А, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б соответствует 0,01 мг оксида алюминия.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см отбирают 1; 2; 3; 4; 6; 8; 10 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,006*; 0,08 и 0,10 мг оксида алюминия. В каждую колбу приливают 5 см раствора контрольного опыта по ГОСТ 19728.3, 30-35 см воды и 2 см раствора аскорбиновой кислоты.
________________
* Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Через 5 мин добавляют 2 капли раствора -динитрофенола, по каплям раствор аммиака до слабо-желтого окрашивания, раствор соляной кислоты 1 моль/дм до исчезновения окрашивания и 3 см в избыток. Приливают 10 см раствора антразохрома и 20 см раствора уксуснокислого натрия, доводят до метки водой, перемешивают и через 30 мин фотометрируют, применяя светофильтр с областью светопропускания 590-600 нм, в кюветах толщиной колориметрируемого слоя 20 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного оп

ыта.

4.3.2 Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей растворов от соответствующих им масс оксида алюминия в миллиграммах.

4.4 Проведение анализа

4.4.1 От раствора после отделения оксида кремния по ГОСТ 19728.3 отбирают аликвотную часть 5 см в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 30-35 см воды, 2 см аскорбиновой кислоты и далее анализ продолжают, как указано в 4.3.1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По оптической плотности по градуировочному графику находят массу оксида алюминия в миллиграммах.

4.5 Обработка результатов

4.5.1 Массовую долю оксида алюминия , %, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса оксида алюминия, найденная по градуировочному графику, мг;

- объем исходного раствора, см;

- объем аликвотной части раствора, см;

- масса навески пробы, г.

4.5.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,06%.

5 Комплексонометрический метод

5.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения трилона Б с алюминием при рН 2-3 и титровании избыточного количества трилона Б уксуснокислым цинком при рН 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Колбы конические по ГОСТ 25336.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1 моль/дм (концентрация 80 г/дм).

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Ксиленоловый оранжевый по НД, раствор 0,1 г в 100 см спирта или твердая смесь, приготовленная растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия.

Ацетатно-буферный раствор (рН 5,5), приготовленный растворением 100 г уксуснокислого аммония и 10 см концентрированной уксусной кислоты в 1 дм раствора.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм.

Концентрацию раствора трилона Б по оксиду алюминия (III) , г/см, вычисляют по формуле

, (2)

где - концентрация раствора трилона Б по оксиду железа (III), установленная по ГОСТ 19728.4, г/см;

1,566 - отношение молекулярной массы оксида железа (III) к молекулярной массе оксида алюминия.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823, раствор 0,025 моль/дм, приготовленный следующим образом: 5,5 г соли растворяют в воде, приливают 2 см уксусной кислоты, доливают до 1 дм водой и перемешивают.

Допускается применять трилон Б, приготовленный из стандарт-титра, который растворяют в мерной колбе вместимостью 2 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

5.3 Подготовка к анализу

5.3.1 Для установления соотношения раствора трилона Б и уксуснокислого цинка в конические колбы вместимостью по 250 см помещают 10, 15 и 20 см 0,025 моль/дм раствора трилона Б, разбавляют до 100 см водой, приливают по 10 см ацетатного буферного раствора, добавляют 0,01-0,02 г ксиленолового оранжевого и титруют уксуснокислым цинком до изменения окраски из желтой в розовую.

5.3.2 Соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка вычисляют по формуле

, (3)

где - объем раствора трилона Б (0,025 моль/дм), взятый для соотношения, см;

- объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, см.

5.4 Проведение анализа

5.4.1 От раствора после отделения оксида кремния по ГОСТ 19728.3 или от раствора по ГОСТ 19728.4 отбирают аликвотную часть 50 см, приливают 15 см раствора трилона Б, прибавляют 0,01-0,02 г ксиленолового оранжевого и по каплям разбавленный аммиак до изменения окраски раствора из желтой в розовую. Затем добавляют 1 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм. Раствор нагревают до кипения и кипятят 1-2 мин. После охлаждения к раствору приливают 10 см ацетатно-буферного раствора, прибавляют 0,01-0,02 г ксиленолового оранжевого и оттитровывают избыток трилона Б раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в розовую.

5.5 Обработка результатов

5.5.1 Массовую долю оксида алюминия , %, вычисляют по формуле

, (4)

где - объем раствора трилона Б, взятый в избытке, см;

- объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, см;

- коэффициент соотношения раствора трилона Б и уксуснокислого цинка;

- концентрация раствора трилона Б по оксиду алюминия, г/см;

- объем исходного раствора, см;

- объем аликвотной части раствора, см;

- масса навески пробы, г;

0,638 - коэффициент пересчета оксида железа (III) и оксида титана на оксид алюминия;

- массовая доля оксида железа (III) в пробе, %;

- массовая доля титана в пробе, %.

5.5.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,2% при массовой доле оксида алюминия до 3,0%.