Тальк и талькомагнезит. Определение оксида кальция

ГОСТ 19728.7-2001

Группа А59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ

Определение оксида кальция

Talc and talcomagnesite. Method for determination of calcium oxide

МКС 73.080
ОКСТУ 5709

Дата введения 2002-03-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13 "Неметаллоруд"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 19 от 24 мая 2001 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. N 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.7-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 19728.7-74

1 Область применения

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает объемный комплексонометрический метод определения общего оксида кальция и оксида кальция в солянокислом растворе.

Метод основан на титровании оксида кальция раствором трилона Б с индикатором флуорексоном при рН 12-13.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4530-76 Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 5833-75 Сахароза. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-вод-ная (трилон Б)

ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 19728.1-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение нерастворимого в соляной кислоте остатка

ГОСТ 19728.3-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида кремния (IV)

ГОСТ 19728.4-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида железа (III)

ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3 Общие требования

3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.

3.2 Общие требования к методу определения оксида кальция - по ГОСТ 19728.0.

4 Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см.

Стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Калия гидроокись по ГОСТ 24236*, раствор 200 г/дм.
_______________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 24363. - Примечание изготовителя базы данных.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Стандартный раствор кальция, приготовленный следующим образом: 2,5023 г углекислого кальция растворяют в 20 см разбавленной 1:1 соляной кислоты. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см стандартного раствора соответствует 0,001402 г оксида кальция.

Сахароза по ГОСТ 5833.

Уротропин фармакопейный, раствор 100 г/дм.

Флуорексон, приготовленный растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого калия.

Трилон Б по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм.

Для установления концентрации раствора трилона Б по оксиду кальция отбирают пипеткой 10 см стандартного раствора оксида кальция в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 100 см воды, 20 см гидроокиси калия, 0,10-0,15 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до изменения флуоресцирующей зеленой окраски в розовую.

Концентрацию раствора трилона Б по оксиду кальция , г/см, вычисляют по формуле

, (1)

- объем стандартного раствора оксида кальция, взятый для титрования, см;

0,001402 - масса оксида кальция в 1 см стандартного раствора, г;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.

Допускается применять трилон Б, приготовленный из стандарт-титра, который растворяют в мерной колбе вместимостью 2 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

5 Проведение анализа

Для определения общего оксида кальция от раствора после отделения оксида кремния по ГОСТ 19728.3 или от раствора по ГОСТ 19728.4, а для определения оксида кальция в солянокислом растворе - от раствора после определения нерастворимого в соляной кислоте остатка по ГОСТ 19728.1 отбирают аликвотную часть раствора 50 см в стакан вместимостью 250 см. Раствор нагревают до кипения, приливают по каплям раствор аммиака до начала изменения окраски бумаги "конго", затем добавляют при перемешивании 20 см раствора уротропина и выдерживают 10-15 мин при 70-80 °С.

Раствор фильтруют через фильтр "красная лента" в коническую колбу вместимостью 250 см, осадок на фильтре промывают и отбрасывают.

К раствору прибавляют 0,1-0,2 г сахарозы для предотвращения осаждения кальция с магнием, 20 см раствора гидроокиси калия, 0,1-0,2 г индикаторной смеси и титруют трилоном Б до изменения окраски раствора из флуоресцирующей зеленой в розовую.

6 Обработка результатов

6.1 Массовую долю оксида кальция , %, вычисляют по формуле

, (2)

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;

- концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см оксида кальция;

- объем исходного раствора, см;

- объем аликвотной части раствора, см;

- масса навески пробы,

6.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при массовой доле оксида кальция от 0,2% до 0,50% не должны превышать 0,07%, свыше 0,50% до 1,00% не должны превышать 0,15%.