Тальк и талькомагнезит. Определение оксида марганца (II)

ГОСТ 19728.9-2001
Группа А59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ

Определение оксида марганца (II)

Talc and talcomagnesite. Method for determination of manganese (II) oxide

МКС 73.080
ОКСТУ 5709

Дата введения 2002-03-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13 "Неметаллоруд"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 19 от 24 мая 2001 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. N 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.9-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г.

1 Область применения

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает фотометрический метод определения оксида марганца (II).

Сущность метода заключается в окислении марганца до перманганат-иона в кислой среде периодатом калия.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия

3 Общие требования

3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.

3.2 Общие требования к методу определения оксида марганца (II) - по ГОСТ 19728.0.

4 Аппаратура, реактивы и растворы

Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до 900 °С.

Фотоэлектроколориметр.

Мешалка магнитная.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Чашки (тигли) платиновые по ГОСТ 6563.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, высушенный при 150-170 °С.

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199, обезвоженный при 360-380 °С.

Смесь борно-содовая для сплавления, приготовленная тщательным растиранием двух частей безводного углекислого натрия и одной части тетраборнокислого натрия с добавлением 10 г растертого азотнокислого аммония на 100 г смеси. Смесь хранят в закрытой полиэтиленовой посуде.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:5.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.

Периодат калия (калий иоднокислый) по НД.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Стандартные растворы оксида марганца (II):

Раствор А: 2,228 г марганцовокислого калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А соответствует 1 мг оксида марганца (II).

Раствор Б: отбирают 10 см раствора А в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б соответствует 0,01 мг оксида марганца (II).

5 Подготовка к анализу

5.1 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см отбирают 3, 5, 7, 10, 15, 20 и 25 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,03; 0,05; 0,07; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 мг оксида марганца (II), доводят до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность относительно раствора, не содержащего оксида марганца (II), на фотоэлектроколориметре в кюветах толщиной колориметрируемого слоя 50 мм, применяя светофильтр с областью светопропускания 540-570 нм.

5.2 Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей растворов от соответствующих им масс оксида марганца (II) в миллиграммах.

6 Проведение анализа

6.1 Навеску пробы микроталька, талька или талькомагнезита массой 1 г помещают в платиновую чашку (тигель), перемешивают с 3-4 г смеси для сплавления и сплавляют 10-15 мин при температуре (875±25) °С. Сплав охлаждают и растворяют в 45-50 см азотной кислоты, разбавленной 1:5, используя магнитную мешалку. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Полученный раствор используют для дальнейшего определения оксида марганца (II) и меди.

В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть 50 см анализируемого раствора, приливают 15-20 см воды, 2 см серной кислоты, 5 см ортофосфорной кислоты, добавляют 0,2 г периодата калия, накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и выдерживают при температуре, близкой к кипению, 30 мин.

Если после 30 мин нагревания окраска не появилась, добавляют еще 0,1 г периодата калия и нагревают 30 мин. Раствор охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, как указано в 5.1

6.2 В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По оптической плотности по градуировочному графику находят массу оксида марганца (II) в миллиграммах.

7 Обработка результатов

7.1 Массовую долю оксида марганца (II) , %, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса оксида марганца (II), найденная по градуировочному графику, мг;

- объем исходного раствора, см;

- объем аликвотной части раствора, см;

- масса навески пробы, г.

7.2 Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,001% при массовой доле оксида марганца (II) до 0,010%.