ГОСТ 21138.4-85 - Мел. Метод определения массовой доли меди

ГОСТ 21138.4-85
Группа А49

ОКСТУ 0709

Срок действия с 01.01.87
до 01.01.92*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР
от 14.11.91 N 1741 (ИУС N 2, 1992 год). -
Примечание.

     РАЗРАБОТАН Министерством промышленности строительных материалов СССР

     ИСПОЛНИТЕЛИ

X.X.Ууэмыйс, Н.А.Могиленко, Ю.Я.Шведе

     ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

Зам. министра В.Я.Сидоров

     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 ноября 1985 г. N 3746

     ВЗАМЕН ГОСТ 21138.4-75


     Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает экстракционно-фотоколориметрический метод определения массовой доли меди.

     Метод основан на взаимодействии меди с диэтилдитиокарбаматом натрия после растворения навески мела в соляной кислоте и осаждения железа и алюминия аммиаком, экстрагировании образовавшегося диэтилдитиокарбамата меди четыреххлористым углеродом и фотометрировании экстракта.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу - по ГОСТ 21138.0-85.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

     весы лабораторные по ГОСТ 24104-80;

     фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56, ФЭК-60 или аналогичных типов;

     часы песочные по ГОСТ 10576-74 или секундомер по ГОСТ 5072-79;

     колбы мерные вместимостью 25, 100 и 1000 см по ГОСТ 1770-74;

     бюретки вместимостью 25 см по ГОСТ 20292-74;

     пипетки вместимостью 2 и 25 см по ГОСТ 20292-74;

     микробюретки вместимостью 2 и 5 см по ГОСТ 20292-74;

     цилиндр мерный вместимостью 10 см по ГОСТ 1770-74;

     стаканы вместимостью 150 и 250 см по ГОСТ 25336-82;

     воронки делительные вместимостью 100 или 250 см по ГОСТ 25336-82;

     кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1;

     аммиак водный по ГОСТ 3760-79, концентрированный и разбавленный 1:1;

     натрия N, N'-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,1%, готовят на бидистиллированной воде и отфильтровывают;

     натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280-76, раствор с массовой долей 10%;

     соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, двухводную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой долей 10%;

     углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74;

     спирт, этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высший сорт; .

     воду дистиллированную по ГОСТ 6708-72*;
______________
     * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 6709-72. - Примечание.

     смешанный индикатор тимоловый синий - фенолфталеин (смешивают спиртовые растворы с массовой долей 0,1% 1:3 по ГОСТ 4919.1-77);

     кислоту серную по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации =0,0005 моль/дм;

     медь сернокислую по ГОСТ 4165-78;

     стандартные растворы меди:

     раствор А, содержащий 1 мг меди в 1 см, готовят по ГОСТ 4212-76;

     раствор Б, содержащий 0,01 мг меди в 1 см, готовят следующим образом: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки раствором серной кислоты концентрации =0,0005 моль/дм и перемешивают (срок годности раствора 1 сут).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Построение градуировочного графика

     Готовят серию стандартных растворов, для чего в делительные воронки вместимостью 100 см или 250 см последовательно вливают пипеткой по 25 см воды и микробюреткой вносят соответственно 0,25; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00 и 2,50 см раствора Б, что соответствует содержанию 0,0025; 0,0050; 0,0100; 0,0150; 0,0200 и 0,0250 мг меди, затем в каждую воронку бюреткой доливают по 2 см лимоннокислого натрия трехзамещенного, по 2 см трилона Б и встряхивают. Затем добавляют 3-4 капли смешанного индикатора и по каплям концентрированный аммиак до изменения окраски раствора от желтой до фиолетовой и 1 см разбавленного аммиака (pH 9,0-9,5). Приливают по 2 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия, раствор встряхивают в течение 1 мин и оставляют на 10 мин. После этого приступают к экстрагированию, для чего в делительные воронки приливают по 10 см четыреххлористого углерода, закрывают воронки пробкой и встряхивают в течение 1-2 мин.

     Растворы отстаивают 5 мин и сливают слой экстракта в мерную колбу вместимостью 25 см. Экстрагирование повторяют и сливают слой экстракта в ту же мерную колбу, доливают четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают.

     Одновременно готовят контрольный раствор. Для этого отбирают пипеткой 25 см воды, подвергают экстрагированию в делительной воронке, добавляя такой же объем и в той же последовательности все реактивы и четыреххлористый углерод (для первого и повторного экстрагирования). Экстракт объединяют в мерную колбу вместимостью 25 см и доливают четыреххлористым углеродом до метки, перемешивают и используют в качестве контрольного раствора.

     Через 5 мин измеряют оптическую плотность стандартных растворов на фотоэлектроколориметре (по отношению к контрольному раствору), применяя светофильтр с областью светопропускания 400-435 нм (при использовании ФЭК 56 М -светофильтр N 3), в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм. Во время измерения оптических плотностей кюветы следует закрывать крышками.

     По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу меди в стандартных растворах в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей (среднее арифметическое двух параллельных определений).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску мела массой 10 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в соляной кислоте (1:1), приливая ее по частям, пока не прекратится выделение углекислого газа и еще избыток 2-3 см. Измерение массы навески мела производят с погрешностью до второго десятичного знака. Раствор нагревают до кипения. После охлаждения к раствору добавляют 3-4 капли смешанного индикатора и по каплям раствор аммиака до pH 9,0-9,5 (как указано п.3.1), затем раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см. Объем раствора в колбе доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр "белая лента", отбрасывая первые порции фильтрата.

      В делительную воронку вместимостью 100 см отбирают пипеткой 25 см фильтрата, добавляют по 2 см растворов трехзамещенного лимоннокислого натрия и трилона Б и встряхивают. При необходимости корректируют pH раствором аммиака (1:1) и приливают 2 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия, раствор встряхивают и оставляют на 10 мин. После этого в делительную воронку приливают 10 см четыреххлористого углерода, закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение 1-2 мин. Раствор отстаивают 5 мин и сливают слой экстракта в мерную колбу вместимостью 25 см. Экстрагирование повторяют и сливают слой экстракта в ту же мерную колбу, доливают четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают

     Для получения контрольного раствора такой же объем соляной кислоты, который потребовался для разложения навески мела, нейтрализуют аммиаком до pH 9,0-9,5 по смешанному индикатору и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см. Из полученного раствора отбирают пипеткой 25 см раствора в делительную воронку вместимостью 100 см, добавляют в таком же объеме и в той же последовательности все реактивы и четыреххлористый углерод, встряхивают и собирают экстракт в колбу вместимостью 25 см, как при построении градуировочного графика.

     Через 5 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора (по отношению к контрольному раствору), как указано выше.

     Массу меди в анализируемом растворе определяют по градуировочному графику.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю меди () в процентах вычисляют по формуле

где - масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;

      - объем исходного раствора, см;

      - объем аликвотной части раствора, см;

      - масса навески пробы, г.

5.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 0,0001% - при массовой доле меди до 0,0005% и 0,0002% - при массовой доле меди от 0,0005 до 0,001%.