Мел. Метод определения массовой доли нерастворимого в соляной кислоте остатка

ГОСТ 21138.6-78
Группа А49

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕЛ

Метод определения массовой доли нерастворимого
в соляной кислоте остатка

Chalk. Method for determination of insoluble in
hydrochloric acid residue mass fraction

     
ОКСТУ 0709

Срок действия с 01.07.79
до 01.01.94*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации. (ИУС N 5-6, 1993 год).
 - Примечание.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     

Н.А. Могиленко (руководитель темы), X.X.Ууэмый, Ю.Я.Швиде
     

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 апреля 1978 г. N 1112
     

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13146-67 в части разд.3, п.3.1
     

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.88 N 2537
     

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1990 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 11-88)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает весовой метод определения массовой доли нерастворимого в соляной кислоте остатка.
     
     Метод основан на отделении нерастворимого остатка после обработки навески мела соляной кислотой и прокаливании его при 800-900 °С.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21138.0-85.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:
     
     печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева до 900 °С;
     
     кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1;
     
     серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный раствор.
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску мела массой 5 г помещают в стакан вместимостью 300 см, приливают 50 см воды, перемешивают, постепенно порциями приливают разбавленную 1:1 соляную кислоту (примерно 20 см) до прекращения выделения двуокиси углерода. Затем приливают 3-5 см той же кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и раствор кипятят в течение 3-5 мин.
     
     Раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см. Нерастворимый остаток на фильтре промывают кипящей водой до удаления хлор-ионов (отсутствие реакции с азотнокислым серебром). Фильтрат охлаждают, доливают водой до метки и сохраняют для определения содержания полуторных окислов и окиси железа.

3.2. Фильтр с остатком переносят в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 800-900 °С в течение 1 ч до постоянной массы.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю нерастворимого в соляной кислоте остатка () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где - масса остатка после прокаливания, г;
     
      - масса навески пробы, г.
   

4.2. При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
     

4.3. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 0,25% -  при массовой доле веществ, нерастворимых в соляной кислоте от 1,3 до 1,5%, и 0,1% - при массовой доле веществ, нерастворимых в соляной кислоте до 0,8%.
    

4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).