Мел. Метод определения массовой доли суммы полуторных оксидов железа и алюминия

ГОСТ 21138.7-78
Группа А49

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕЛ

Метод определения массовой доли суммы полуторных
оксидов железа и алюминия

Chalk. Method for determination of ferric-aluminium sesquioxides mass fraction

     
ОКСТУ 0709

Срок действия с 01.07.79
до 01.01.94*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 5-6, 1993 г.). - Примечание.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     

Н.А.Могиленко (руководитель темы), X.X.Ууэмый, Ю.Я.Швиде
     

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 апреля 1978 г. N 1112
     

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Государственного комитета СССР от 29.06.88 N 2537
     

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1990 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 11-88)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает весовой метод определения массовой доли полуторных оксидов железа и алюминия.
     
     Метод основан на осаждении аммиаком суммы оксидов железа и алюминия из слабосолянокислого раствора и определения массы остатка после прокаливания при 1000-1100 °С.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21138.0-85.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:
     
     печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева до 1100 °С;
     
     эксикатор по ГОСТ 25336-82;
     
     кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;
     
     аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный и 10%-ный растворы;
     
     метиловый красный (индикатор), 0,2%-ный спиртовый раствор;
     
     аммоний азотнокислый, 2%-ный раствор;
     
     серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный раствор.
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. От раствора, полученного по ГОСТ 21138.5-78, отбирают пипеткой аликвотную часть раствора объемом 100 см в стакан вместимостью 300 см, подкисляют 5-8 каплями азотной кислоты и кипятят в течение 2-3 мин. Затем к кипящему раствору прибавляют 2-3 капли метилового красного и приливают 10%-ный раствор аммиака до изменения окраски раствора в желтый цвет и появления слабого запаха аммиака.
     
     Раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения, дают осадку осесть и отфильтровывают через фильтр "красная лента" диаметром 11 см. Осадок на фильтре промывают горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония до удаления хлор-ионов (отсутствие реакции с азотнокислым серебром).
     
     Фильтр с осадком переносят в предварительно взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 950-1000 °С в течение 30-40 мин. Затем тигель с содержимым охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Прокаливание повторяют по 20 мин до достижения постоянной массы.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю суммы полуторных оксидов железа и алюминия () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где - масса осадка суммы оксидов железа и алюминия после прокаливания, г;
     
      - объем исходного раствора, см;
     
      - объем аликвотной части раствора, см;
     
      - масса навески пробы, г.

4.2. При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
     

4.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 0,08%.
    

4.1-4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).