Сырье глинистое. Метод определения свободного диоксида кремния

ГОСТ 21216.3-93

Группа А59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ ГЛИНИСТОЕ

Метод определения свободного диоксида кремния

Clay raw materials. Method for determination of free silicon dioxide

     
ОКСТУ 0709

Дата введения 1995-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России
     
     ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
     

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
     
     За принятие проголосовали:
     

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 21216.3-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95
     

4 ВЗАМЕН ГОСТ 21216.3-81     
     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

     
     Настоящий стандарт устанавливает метод определения свободного диоксида кремния в глинистом сырье для керамической промышленности.
     
     Метод основан на выделении нерастворимого диоксида кремния горячей ортофосфорной кислотой и последующем прокаливании его до постоянной массы.
     
     

1. ОТБОР ПРОБ

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 21216.0.
     
     

2. СРЕДСТВА АНАЛИЗА

2.1. Аппаратура, реактивы, растворы
     
     Весы лабораторные 2-го класса точности.
     
     Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру 105-110 °С.
     
     Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 900-1000 °С.
     
     Тигель платиновый по ГОСТ 6563.
     
     Тигель кварцевый по ГОСТ 19908.
     
     Термостат с регулятором или сушильный шкаф с ртутно-контактным термометром, обеспечивающие температуру нагрева 250-260 °С.
     
     Стакан вместимостью 800-1000 см.
     
     Баня водяная или песчаная.
     
     Эксикатор по ГОСТ 23932.
     
     Сито с сеткой N 0063 по ГОСТ 6613.
     
     Кислота ортофосфорная по ГОСТ 10678, обезвоженная до прекращения выделения пузырьков.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204.
     
     Кислота плавиковая по ГОСТ 10484.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:9.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка к анализу - по ГОСТ 21216.0.
     

3.2. Пробу для анализа высушивают до постоянной массы при температуре (105±5) °С и измельчают вручную в агатовой или яшмовой ступке или механизированным способом до размера частиц, проходящих через сито с сеткой N 0063.
     
     Масса навески 0,1-0,2 г.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Подготовленную навеску глинистого сырья помещают в платиновый или кварцевый тигель, приливают при помешивании платиновым шпателем или кварцевой палочкой 15 см обезвоженной ортофосфорной кислоты.
     
     Шпатель или палочку оставляют в тигле, пока материал обрабатывают ортофосфорной кислотой.
     
     Тигель с раствором помещают в термостат или сушильный шкаф, быстро нагревают до 250 °С и выдерживают в течение 15 мин при этой температуре, периодически перемешивая.
     
     После окончания разложения и охлаждения материала содержимое тигля переливают в стакан вместимостью 800-1000 см, в который предварительно наливают 450 см нагретой до кипения воды.
     
     Горячий раствор фильтруют через фильтр "синяя лента". Осадок на фильтре промывают 100 см разбавленной соляной кислотой 1:9 и 5-10 раз горячей водой до нейтральной реакции фильтрата по индикаторной бумаге.
     
     Фильтр с остатком переносят в платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают при температуре 950-1000 °С в течение 30 мин. Затем тигель с остатком охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения постоянной массы.
     
     К остатку в тигле после прокаливания приливают несколько капель серной кислоты, 10 см фтористоводородной кислоты и выпаривают на песчаной бане до полного удаления паров серной кислоты.
     
     Затем тигель помещают в муфельную печь и прокаливают при 950-1000 °С в течение 15 мин. Остаток в тигле охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения постоянной массы.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю свободного диоксида кремния () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где - масса тигля с остатком после прокаливания до обработки плавиковой кислотой, г;
     
      - масса тигля с остатком после прокаливания после обработки плавиковой кислотой, г;
     
      - масса навески, г.
  

5.2. Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать 0,3% при массовой доле свободного диоксида кремния до 20% и 0,5% - при массовой доле свободного диоксида кремния свыше 20%.
     
     Если расхождения результатов двух параллельных определений превышают указанное значение, определение повторяют.