Сырье глинистое. Метод определения кальция и магния в водной вытяжке

ГОСТ 21216.6-93

Группа А59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ ГЛИНИСТОЕ

Метод определения кальция и магния в водной вытяжке

Clay raw materials. Method for determination of calcium and magnesium in water extract

     
ОКСТУ 0709

Дата введения 1995-01-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России
     
     ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
     

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
     
     За принятие проголосовали:
     

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 21216.6-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95
     

4 ВЗАМЕН ГОСТ 21216.6-81     
     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

     
     Настоящий стандарт устанавливает объемный комплексонометрический метод определения кальция и магния в водной вытяжке глинистого сырья для керамической промышленности.
     
     Метод основан на титровании кальция раствором трилона Б в присутствии индикатора флуорексона в щелочной среде при рН - 12-13 и магния в сумме с кальцием в присутствии индикатора хром темно-синего или эрнохром-черного Т в щелочной среде при рН 10.
     
     

1. ОТБОР ПРОБ

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Метод отбора проб и общие требования к методу определения кальция и магния в водной вытяжке - по ГОСТ 21216.0.
     
     

2. СРЕДСТВА АНАЛИЗА

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру 105-110 °С.
     
     Мешалка магнитная МН-3 или любой другой конструкции.
     
     Весы лабораторные 4-го класса точности.
     
     Конические колбы вместимостью 300, 1000 см.
     
     Колба Бунзена.
     
     Воронка Бюхнера.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118.
     
     Калия гидроксид по ТУ 6-09-50-2322-77, раствор 200 г/дм. После отстаивания раствор фильтруют в бутыль, защищенную от воздуха.
     
     Флуорексон, сухая смесь с хлористым калием в соотношении 1:50.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760.
     
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
     
     Индикатор кислотный хром темно-синий или эрнохром черный Т.
     
     Сухая смесь с хлористым калием в соотношении 1:50.
     
     Аммиачный буферный раствор с рН 10, приготовленный следующим образом: 67,5 г хлористого аммония растворяют в 570 см аммиака в мерной колбе вместимостью 1000 см, доливают до метки и перемешивают.
     
     Соль динатриевая этилендиамин , , , -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,05 моль/дм. Раствор, приготовленный с помощью стандарт-титра.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка к анализу - по ГОСТ 21216.0.
     

3.2. Для проведения анализа берут навеску глинистого сырья массой 100 г на 1 дм воды.
     
     Масса навески может быть уменьшена при условии выполнения соотношения навески и воды 1:10.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску глинистого сырья помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см, приливают свежекипяченую воду, закрывают пробкой и взбалтывают на магнитной мешалке или вручную в течение 15 мин.
     
     Раствор оставляют для отстаивания на 24 ч. Затем фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера с двойным фильтром "синяя лента" в колбу Бунзена. Осадок отбрасывают. Раствор (основной раствор) используют для определения кальция, магния, сульфат ионов и хлор-ионов.
    

4.2. Для определения кальция отбирают аликвотную часть основного раствора в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 50 см воды, 10 см раствора гидроксида калия, флуорексона на кончике шпателя и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора от зеленой флуоресцирующей до розовой. Объем аликвотной части зависит от концентрации кальция в растворе.
  

4.3. Для определения суммы кальция и магния от основного раствора отбирают аликвотную часть в коническую колбу вместимостью 300 см, прибавляют 50 см воды, 5 см аммиачного буферного раствора, индикатора кислотного хром темно-синего (или эрнохрома черного Т) на кончике шпателя и титруют раствором трилона Б до изменения окраски от винно-красного до синего.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Концентрацию кальция (), мг-экв/дм или мг-экв/100 г сухого вещества, вычисляют по формуле
     

,

где - объем раствора трилона Б, израсходованный на потребление, см;
     
      - коэффициент пересчета на объем 1 л воды;
     
      - нормальность раствора трилона Б.
 

5.2. Концентрацию магния (), мг-экв/дм или мг-экв/100 г сухого вещества, вычисляют по формуле
     

,

где - объем трилона Б, израсходованный на титрование кальция, см;
     
      - объем трилона Б, израсходованный на титрование суммы кальция и магния;
     
      - коэффициент пересчета на объем исходного раствора;
     
      - нормальность раствора трилона Б.

5.3. Расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в табл.1 и 2.
     
     

Таблица 1

     
Таблица 2

5.4. Если расхождение результатов параллельных определений превышает приведенное значение, определение повторяют.
     
     За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.