Мрамор. Метод определения содержания двуокиси кремния и суммы окисей алюминия и железа

ГОСТ 23260.4-78

Группа А49

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МРАМОР

Метод определения содержания двуокиси кремния и суммы окисей алюминия и железа

Marble. Method for the determination of silicon dioxide, aluminium oxide and ferric oxide

     
Срок действия с 01.01.1980
до 01.01.1985*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
 по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
     РАЗРАБОТАНЫ Министерством промышленности строительных материалов СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     

И.В.Суравенков, Г.В.Никишаева, Г.Л.Медведев
     
     ВНЕСЕНЫ Министерством промышленности строительных материалов СССР
     
     Член коллегии В.И.Добужинский
     
     УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 августа 1978 г. N 2312
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 4416-73* в части пп.4.5 и 4.6; ГОСТ 16426-70** в части п.5.3
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 4416-94;     
     ** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 16426-81. - Примечание изготовителя базы данных.
      
     
     Настоящий стандарт распространяется на естественный мрамор в виде блоков, кусков, крошки, порошка и устанавливает метод определения содержания двуокиси кремния и суммы окисей алюминия и железа.
     
     Метод основан на растворении навески мрамора в соляной кислоте, отделении нерастворимых в кислоте веществ, осаждении алюминия и железа аммиаком с последующим взвешиванием их в виде окисей до и после отгонки кремниевой кислоты в виде четырехфтористого кремния.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу определения содержания двуокиси кремния и суммы окисей алюминия и железа - по ГОСТ 23260.0-78.
     
     

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
     
     Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484-73*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10484-78. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760-64*, разбавленный 1:2.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3760-79. - Примечание изготовителя базы данных.
               
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

     Метиловый красный по ГОСТ 5853-51, индикатор, готовят следующим образом: 0,1 г индикатора растворяют в 100 мл 60%-ного раствора спирта.
     
     Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, 2%-ный раствор.
     
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный раствор.
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску мрамора массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 150-200 мл, смачивают водой, прикрывают стакан часовым стеклом и постепенно приливают 10 мл соляной кислоты. Затем содержимое стакана нагревают до полного прекращения выделения двуокиси углерода, снимают часовое стекло и обмывают его водой.
     
     К раствору приливают 2 капли азотной кислоты, 2-3 капли метилового красного и добавляют 5 г хлористого аммония. Далее приливают по каплям разбавленный 1:2 раствор аммиака до перехода окраски раствора из розовой в желтую.
     
     Раствор фильтруют через фильтр "красная лента" в мерную колбу вместимостью 250 мл. Осадок на фильтре промывают горячим раствором азотнокислого аммония, содержащим в 1 л 5-10 капель аммиака, до отрицательной реакции на ион хлора (реакция с раствором азотнокислого серебра). Раствор в мерной колбе доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Осадок с фильтром помещают в прокаленный платиновый тигель, озоляют, прокаливают при 1000-1050 °С в течение 1 ч, охлаждают и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до постоянной массы.
     
     Прокаленный осадок смачивают несколькими каплями воды, приливают 0,5 мл серной кислоты, 5 мл раствора фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают на песчаной бане досуха. Осадок прокаливают при 1000-1050 °С в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
     

3.2. Допускается определять содержание двуокиси кремния и суммы окисей алюминия и железа спектральным методом (см. ГОСТ 23260.2-78, рекомендуемое приложение).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю двуокиси кремния () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где - масса тигля с осадком до обработки фтористоводородной кислотой, г;
              
      - масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
                    
      - масса навески мрамора, г.
  

4.2. Массовую долю суммы окисей алюминия и железа () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где - масса пустого тигля, г.
    

4.3. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.
     
     

     
     Если расхождение между результатами параллельных определений превышает указанное значение, определение повторяют.
     
     За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех последних параллельных определений.