ГОСТ 23673.1-79 - Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния

ГОСТ 23673.1-79

Группа А59

     ОКСТУ 5720**
______________
     * Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.
     ** Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.1981
до 01.01.1986*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     РАЗРАБОТАН Министерством промышленности строительных материалов СССР

     ИСПОЛНИТЕЛИ

С.Г.Сушкова, канд. техн. наук (руководитель темы); Л.А.Зайонц, канд. техн. наук; И.Н.Андрианова; Л.П.Ермолаева; Т.Ф.Красичкова

     ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

     Член Коллегии В.И.Добужинский

     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 мая 1979 г. N 1946

     ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.04.86 Постановлением Госстандарта СССР от 25.09.85 N 3038, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.07.91 Постановлением Госстандарта СССР от 06.12.90 N 3058

     Измененияе N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 12, 1985 год, ИУС N 3, 1991 год

     Настоящий стандарт распространяется на доломит, предназначенный для стекольной промышленности, и устанавливает комплексонометрические методы определения окисей кальция и магния.

     Метод определения окиси кальция основан на титровании катионов кальция в щелочной среде при рН-12 трилоном Б с индикатором кислотным хром темно-синим.

     Метод определения окиси магния основан на титровании суммы катионов кальция и магния в присутствии аммиачного буферного раствора при рН-10 трилоном Б с индикатором кислотным хром темно-синим.

     Влияние катионов алюминия исключают добавлением триэтаноламина, а катионов железа - связыванием в сульфид железа.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23673.0-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

     кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;

     натрий сернистый (сульфид) по ГОСТ 2053-77, раствор с массовой долей 2%;

     натрий едкий раствор концентрации 2 моль/дм (2 н.) свежеприготовленный;

     сахар-рафинад по ГОСТ 22-78*, 2%-ный раствор или сахарозу, раствор с массовой долей 2%;
________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53396-2009. - Примечание изготовителя базы данных.

     спирт этиловый ректификованный (гидролизный) по ГОСТ 18300-87, высшей очистки;

     бумагу конго красную;

     кислотный хром темно-синий, приготовленный следующим образом: 0,15 г индикатора растворяют в 5 см аммиачного буферного раствора, приливают 20 см этилового спирта и перемешивают;

     аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;

     аммиак водный по ГОСТ 3760-79, растворы с массовой долей 10 и 25%;

     аммиачный буферный раствор, рН-10, приготовленный следующим образом: 20 г хлористого аммония растворяют в небольшом количестве воды, приливают 100 см концентрированного аммиака и доливают водой до объема 1 л, перемешивают;

     магний сернокислый по ГОСТ 4523-77, раствор концентрации 0,025 моль/дм (0,025 н.) (фиксанал);

     триэтаноламин (для лабораторных работ), 1 моль/дм раствор, приготовленный следующим образом: 15 г триэтаноламина помещают в склянку с притертой пробкой или в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют водой до 1000 см и тщательно перемешивают. Полученный раствор может быть слегка желтоватым;

     соль динатриевую этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации 0,05 моль/дм (0,05 н.), приготовленный по ГОСТ 10398-76 (масса навески трилона Б - 9,31 г).

      (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску доломита массой около 0,5 г помещают в стакан вместимостью 150 см. Материал смачивают 10-15 см воды и осторожно, не допуская разбрызгивания, по каплям добавляют 3-4 см соляной кислоты, прикрывают стакан часовым стеклом. Затем добавляют воды до объема 50-60 см и кипятят, периодически разминая материал пестикообразной стеклянной палочкой, особенно отдельные крупные частицы. По окончании растворения и прекращения выделения пузырьков углекислого газа, смывают капельки раствора с часового стекла и стенок стакана водой, нерастворимый остаток фильтруют через фильтр "синяя лента", собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см. Фильтр с осадком промывают 8-10 раз горячей водой, собирая промывные воды в ту же мерную колбу. Затем фильтрат охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки и перемешивают.

     Кроме определения содержания окислов кальция и магния, этот же раствор используют для определения содержания растворимой окиси кремния, алюминия и железа (ГОСТ 23673.4-79, ГОСТ 23673.3-79 и ГОСТ 23673.2-79). Осадок на фильтре используют для определения содержания нерастворимой двуокиси кремния и окисей алюминия и железа (ГОСТ 23673.7-79, ГОСТ 23673.4-79).

     (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Определение содержания окиси кальция

3.2.1. От фильтрата, полученного по п.3.1, бюреткой или пипеткой отбирают аликвотную часть раствора объемом 50 см (если доломит малозагрязнен примесями) или 25 см (если доломит имеет значительное загрязнение) и помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, доливают водой до объема около 100 см, приливают 2 см раствора сахара, опускают бумагу конго и нейтрализуют 2 н. раствором едкого натра до покраснения бумаги конго. Затем добавляют 2 см раствора сульфида натрия, перемешивают и прибавляют 5 см избытка раствора едкого натра, выдерживают раствор 1-2 мин, доливают 8-10 капель раствора кислотного хром темно-синего и титруют при непрерывном помешивании 0,025 моль/дм раствором трилона Б до перехода малиновой окраски в неизменяющуюся синюю.

     (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Определение содержания окиси магния

3.3.1. От фильтрата, полученного по п.3.1, бюреткой или пипеткой отбирают аликвотную часть раствора объемом 50 см (если доломит малозагрязнен примесями) или 25 см (если доломит имеет значительное загрязнение) и помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, опускают бумагу конго и добавляют по каплям 10%-ного раствора аммиака до покраснения бумаги конго. Приливают 2 см раствора сульфида натрия, 5 см триэтаноламина и 10 см аммиачного буферного раствора (после прибавления каждого реактива раствор перемешивают). Прибавляют 8-10 капель раствора кислотного хром темно-синего и титруют смесь кальция и магния при непрерывном помешивании 0,025 моль/дм раствором трилона Б до перехода малиновой окраски в неизменяющуюся синюю.

     (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю окиси кальция () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование окиси кальция, см;

     0,0014 - титр точно 0,025 моль/дм раствора трилона Б до окиси кальция, г/см;

      - общий объем анализируемого раствора, см;

      - объем аликвотной части раствора, см;

      - масса навески доломита, г.

4.2. Массовую долю окиси магния () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы окиси кальция и магния, см (см. п.3.3.1);

      - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция, см (см. п.3.2.1);

     0,001008 - титр точно 0,025 моль/дм раствора трилона Б по окиси магния, г/см;

      - общий объем анализируемого раствора, см;

      - объем аликвотной части раствора, см;

      - масса навески доломита, г.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений содержания окиси кальция при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 0,30% - при массовой доле окиси кальция до 50% и 0,40% - при массовой доле окиси кальция свыше 50%.

4.4. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений содержания окиси магния при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 0,25%.