Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа

ГОСТ 23673.2-79

Группа А59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ДОЛОМИТ ДЛЯ СТЕКОЛЬНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Метод определения содержания окиси железа

Dolomite for glass industry. Method for the determination of ferric oxide*

     ОКСТУ 5720**     
______________
     * Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.     
     ** Введено дополнительно, Изм. N 1.                    

Срок действия с 01.01.1981
до 01.01.1986*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
 по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
     РАЗРАБОТАН Министерством промышленности строительных материалов СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     

С.Г.Сушкова, канд. техн. наук (руководитель темы); Л.А.Зайонц, канд. техн. наук; И.Н.Андрианова; Л.П.Ермолаева; Т.Ф.Красичкова
     
     ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
     
     Член Коллегии В.И.Добужинский
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 мая 1979 г. N 1946
     
     ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.04.86 Постановлением Госстандарта СССР от 25.09.85 N 3038, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.07.91 Постановлением Госстандарта СССР от 06.12.90 N 3058
     
     Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 12, 1985 год, ИУС N 3, 1991 год

     
     Настоящий стандарт распространяется на доломит, предназначенный для стекольной промышленности, и устанавливает фотоколориметрический метод определения окиси железа, растворимой в соляной кислоте.
     
     Метод основан на образовании в аммиачной среде при рН=8-11,5 окрашенного в желтый цвет комплексного соединения сульфосалицилата железа и фотометрировании окрашенного раствора.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23673.0-79.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:
     
     колориметр фотоэлектрический по ГОСТ 12083-73, снабженный светофильтром с максимумом пропускания =450±10 нм;
     
     печь муфельную лабораторную, обеспечивающую температуру нагрева 1000-1100 °С;
     
     весы аналитические 1-го класса точности с разновесами;
     
     весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,05 г с разновесами;
     
     кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478-78, раствор с массовой долей 20%;
     
     кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 10%;
     
     аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 10%;
     
     аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор концентраций 1 моль/дм (1 н.);
     
     индикатор метиловый красный по нормативно-технической документации, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;
     
     квасцы железо-аммонийные по нормативно-технической документации;
     
     стандартные растворы окиси железа:
     
     раствор А, приготовленный следующим образом: 6,0397 г железо-аммонийных квасцов помещают в стакан вместимостью 350-550 см и растворяют в 100 см воды, подкисленной 30 см соляной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     

1 см раствора А содержит 1 мг окиси железа.
     
     Титр раствора устанавливают весовым методом. Для этого из бюретки отмеривают в три стакана вместимостью 300-400 см по 5; 15; 25 см стандартного раствора А, доливают водой до объема 100-150 см, нагревают до кипения, и осаждают гидроокись железа аммиаком обычным способом.
     
     Полученные весовым методом содержания окиси железа в граммах делят на количество миллилитров стандартного раствора, взятого в каждом отдельном случае, и вычисляют среднее содержание окиси железа в граммах в 1 см стандартного раствора;
     
     раствор Б, приготовленный разбавлением раствора А в 10 раз.
     

1 см раствора Б содержит 0,1 мг окиси железа;
     
     раствор В, приготовленный разбавлением раствора Б в 10 раз.
     

1 см раствора В содержит 0,01 мг окиси железа.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
            
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. От фильтрата, полученного по ГОСТ 23673.1-79, в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть раствора объемом 25 см, приливают 10 см
раствора хлористого аммония, 15 см раствора сульфосалициловой кислоты, 10%-ный раствор аммиака до устойчивого желтого окрашивания и в избыток 3 см. Затем доливают водой до метки и перемешивают.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     

3.2. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400-450 нм (синий светофильтр) в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.
     
     В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
     
     По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание железа по градуировочному графику.
     

3.3. Для построения первого градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 10 см приливают с помощью бюретки 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008; 0,0009, и 0,0010 г окиси железа, приливают по 10 см раствора хлористого аммония, 15 см раствора сульфосалициловой кислоты, по каплям 10%-ный раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и по 3 см в избыток. Растворы доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность, как указано в п.3.2.
     
     В качестве раствора сравнения применяют раствор первой колбы, не содержащий окись железа.
     
     Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора.
     
     По полученным средним значениям оптической плотности к известным содержаниям окиси железа строят градуировочный график.
              

3.4. Для построения второго градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см с помощью бюретки приливают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 см стандартного раствора В, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007; 0,00008; 0,00009 и 0,00010 г окиси железа. Далее продолжают, как указано в п.3.3.
     

3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     

3.5. Определение окиси железа в кислотонерастворимом остатке - по ГОСТ 23673.7-79.
     

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю окиси железа, растворимой в соляной кислоте () в процентах, вычисляют по формуле
     

,

где - масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;
          
      - общий объем анализируемого раствора, см;
     
      - объем аликвотной части раствора, см;
    
       - масса навески доломита, г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     

4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 0,05%.