Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси алюминия

ГОСТ 23673.3-79

Группа А59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ДОЛОМИТ ДЛЯ СТЕКОЛЬНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Метод определения окиси алюминия

Dolomite for glass industry. Method for the determination of aluminium oxide

     
     ОКСТУ 5720**     
______________
     * Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.     

** Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.1981
до 01.01.1986*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
 по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
     РАЗРАБОТАН Министерством промышленности строительных материалов СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     

С.Г.Сушкова, канд. техн. наук (руководитель темы); Л.А.Зайонц, канд. техн. наук; И.Н.Андрианова; Л.П.Ермолаева; Т.Ф.Красичкова
     
     ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
     
     Член Коллегии В.И.Добужинский
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 мая 1979 г. N 1946
     
     ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.04.86 Постановлением Госстандарта СССР от 25.09.85 N 3038, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.07.91 Постановлением Госстандарта СССР от 06.12.90 N 3058
     
     Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 12, 1985 год, ИУС N 3, 1991 год     

     
     Настоящий стандарт распространяется на доломит, предназначенный для стекольной промышленности, и устанавливает комплексонометрический метод определения окиси алюминия, растворимой в соляной кислоте.
     
     Метод основан на обратном титровании катионов алюминия в присутствии ацетатного буферного раствора при рН=5,2-5,8 в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. Избыток трилона Б оттитровывают раствором сернокислого цинка.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23673.0-79.
     
     

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:
     
     кислоту серную по ГОСТ 4204-77;
     
     кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;
     
     аммиак водный по ГОСТ 3760-79, растворы с массовой концентрацией 25 и 10%;
          
     гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой долей 10%, приготовленный по ГОСТ 10398-76;
     
     кислоту уксусную по ГОСТ 61-75, раствор с массовой долей 80%;
     
     аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78;
     
     бумагу индикаторную конго;
     
     индикатор ксиленоловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;
     
     ацетатный буферный раствор рН=5,2-5,8, приготовленный следующим образом: 100 г уксуснокислого аммония растворяют в 300-400 см воды (для лучшего растворения раствор подогревают). Раствор отфильтровывают, приливают 10 см уксусной кислоты, доливают водой до объема 1000 см и перемешивают;
     
     цинк гранулированный по нормативно-технической документации;
     
     цинк сернокислый по ГОСТ 4174-77, раствор концентрации точно 0,05 моль/дм (0,05 н.), приготовленный или из фиксанала или следующим образом: навеску металлического гранулированного цинка массой 1,6345 г, измельченного в стружку, помещают в стакан вместимостью 300-400 см, приливают 150-200 см воды, 2,0-2,5 см серной кислоты, нагревают на водяной или песчаной бане до растворения цинка (значительного избытка кислоты допускать не рекомендуется). Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают;
     
     соль динатриевую этилеидиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации 0,05 моль/дм (0,05 н.), приготовленный по ГОСТ 10398-76 (масса навески трилона Б - 9,31 г).
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).      
            
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. От фильтрата, полученного по 23673.1-79*, в коническую колбу вместимостью 250 см с помощью бюретки отбирают аликвотную часть объемом 50 или 100 см (в зависимости от содержания окиси алюминия), приливают 15 см раствора трилона Б, опускают бумагу конго, содержимое колбы нагревают до 50 °С, прибавляют по каплям раствор аммиака до покраснения бумаги, затем прибавляют 20 см ацетатного буферного раствора, 10 см раствора солянокислого гидроксиламина, кипятят в течение 1-2 мин и добавляют 10 капель индикатора ксиленолового оранжевого. Затем сразу же титруют раствором сернокислого цинка до перехода окраски раствора из желтой в фиолетово-красную.
_______________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.  
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).        
     

3.2. Определение окиси алюминия в кислотонерастворимом остатке - по ГОСТ 23673.7-79.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю окиси алюминия, растворимой в кислоте () в процентах, вычисляют по формуле
     

,

где - объем раствора трилона Б, приливаемый к анализируемому раствору, см;
          
      - объем раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование, см;
     
     0,001275 - масса окиси алюминия, соответствующая 1 см точно 0,05 н. раствора трилона Б, г;
     
      - общий объем анализируемого раствора, см;
     
      - объем аликвотной части анализируемого раствора, см;
     
      - масса навески доломита, г;
          
     0,64 - коэффициент пересчета окиси железа на окись алюминия;
     
      - массовая доля окиси железа, определяемая по ГОСТ 23673.2-79, %.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     

4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 0,1%.