ГОСТ 23905-79 - Каолин обогащенный. Метод определения дисперсного состава

ГОСТ 23905-79
Группа А59

ОКСТУ 5709*
_______________
* Код стандарта. Введен дополнительно, Изм. N 1.

Cрок действия с 01.01.1981
до 01.01.1986*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание.

     РАЗРАБОТАН Министерством промышленности строительных материалов СССР

     ИСПОЛНИТЕЛИ

     Г.Л.Медведев, Б.Ф.Петров, А.А.Иванова

     ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

     Член Коллегии В.И.Добужинский

     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 ноября 1979 г. N 4518

     ВЗАМЕН ГОСТ 19283-73 в части каолина

     ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 23.11.90 N 2900 с 01.07.91

Изменение N 1 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 2, 1991 год

     Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает седиментационный метод определения дисперсного состава.

     Метод основан на количественном распределении частиц материала по крупности в зависимости от времени их оседания в жидкой среде и последующем весовом определении полученных фракций крупности, вычислении их выхода в процентах от общей массы пробы, взятой для седиментационного анализа.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу определения дисперсного состава - по ГОСТ 19609.0-89.

     (Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

     весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104-88*;
  _______________
     * Действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание.

     прибор пипеточный ЛИОТ типа ПП-1 конструкции Ленинградского института охраны труда;

     шкаф электрический сушильный с номинальной температурой нагрева 250 °С;

     секундомер по ГОСТ 5072-79;

     баню песчаную;

     тигли фарфоровые N 3 по ГОСТ 9147-80;

     чаши выпарительные N 1 по ГОСТ 9147-80;

     термометр стеклянный с пределом измерения температуры от 10 до 30 °С и с ценой деления 0,5 °С по ГОСТ 28498-90;

     эксикатор по ГОСТ 25336-82;

     сито с сеткой N 0056 по ГОСТ 6613-86;

     воронки простые конусообразные N 2 и 5 по ГОСТ 25336-82;

     натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342-77 массовой концентрации 64 г/дм;

     воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

     Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Время отбора проб для фракций заданной крупности в зависимости от температуры и плотности каолина выбирают по таблице.

Температура суспензии, °С	Плотность воды, кг/м*	Время отбора проб каолина с диаметром частиц
		20 мкм		10 мкм		5 мкм			2 мкм
		мин	с	мин	с	ч	мин	с	ч	мин	с
18	2550	9	22	25	-	1	6	40	1	44	10
20		8	55	23	47	1	3	27	1	39	8
22		8	30	22	41	1	-	28	1	34	30
24		8	7	21	38	-	57	43	1	30	11
26		7	45	20	41	-	55	10	1	26	11
28		7	25	19	47	-	52	47	1	22	28
18	2600	9	5	24	13	1	4	35	1	40	55
20		8	38	23	3	1	1	28	1	36	3
22		8	14	21	58	-	58	35	1	31	32
24		7	52	20	58	-	55	55	1	27	22
26		7	31	20	2	-	53	26	1	23	30
28		7	11	19	10	-	51	8	1	19	53
18	2650	8	48	23	29	1	2	38	1	37	52
20		8	23	22	21	-	59	36	1	33	8
22		7	59	21	18	-	56	48	1	28	46
24		7	37	20	20	-	54	13	1	24	43
26		7	17	19	26	-	51	49	1	20	58
28		6	58	18	35	-	49	35	1	17	28

__________________
   * Изменением N 1 предлагается заменить слова "Плотность воды, кг/м" в головке таблицы на "Плотность каолина, кг/м". - Примечание.


     (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. При проведении анализа температура суспензии должна быть постоянной.

     Допускаемое колебание температуры воздуха в помещении ±2 °С.

3.3. (Исключен, Изм. N 1).

3.4. Плотность каолина определяют по ГОСТ 19609.18-89.

     (Введен дополнительно, Изм. N 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску каолина массой 5 г помещают в коническую колбу вместимостью 300 см, приливают 100-120 см воды, накрывают воронкой N 2 и кипятят в течение 1 ч, считая с момента закипания.

     (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Суспензию охлаждают до комнатной температуры, приливают 20 см 0,1 н. раствора пирофосфорнокислого натрия (расход пиптизатора может меняться в соответствии с п.4.7) и взбалтывают в течение 1 мин. Суспензию количественно переносят в цилиндр пипеточного прибора через сито с сеткой N 0056 с помощью стеклянной палочки с резиновым наконечником. Доливают воду до метки 500 см.

     (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Остаток на сите смывают водой из промывалки в выпарительную чашу, сушат до постоянной массы и взвешивают.

4.4. Суспензию в цилиндре перемешивают мешалкой 1 мин, включают секундомер, цилиндр быстро ставят в заранее фиксированное положение и опускают пипетку для первого отбора пробы с глубины:

     0,18 м - для частиц диаметром 20 мкм;

     0,12 м -    "         "                 "            10 мкм;

     0,08 м -    "         "                 "              5 мкм;

     0,02 м -    "         "                 "              2 мкм.

4.5. Продолжительность отбора суспензии должна составлять около 30 с. Начинать отбор пробы следует за 15 с до установленного момента времени взятия пробы. Для каждой крупности каолина берут одну пробу.

4.6. Каждую пробу суспензии переносят в предварительно высушенные до постоянной массы фарфоровые тигли. После взятия каждой пробы пипетку промывают водой над тиглем. Избыток воды выпаривают на песчаной бане и остаток высушивают при 105-110 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Время контрольного высушивания 30 мин.

4.7. Количество вводимого пирофосфорнокислого натрия определяют для проб каждого нового месторождения или участка и при изменении технологии обогащения следующим образом. От высушенной пробы берут восемь навесок каолина массой по 5 г каждую. Навески переносят в цилиндры вместимостью 500 см и приливают соответственно 0; 4; 8; 12; 16; 20; 24; 28 см 0,1 н. раствора пирофосфорнокислого натрия, доливают воду до метки, перемешивают и оставляют на 24 ч. По истечении этого времени замеряют высоту слоя взвешенных частиц каолина и определяют оптимальное количество диспергатора графически, откладывая по оси абсцисс общее количество введенного пирофосфорнокислого натрия в миллилитрах, а по оси ординат высоту слоя взвешенных частиц каолина в сантиметрах. Количество диспергатора, при котором не происходит дальнейшее увеличение высоты слоя взвешенных частиц на графике, считается оптимальным для данного образца.

4.6, 4.7. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю остатка каолина на сетке N 0056 () в процентах вычисляют по ГОСТ 19286-77, п.5.1.

5.2. Массовую долю фракции определяемой крупности каолина () в процентах вычисляют по формуле

где - масса сухой пробы в суспензии, отобранная пипеткой за вычетом массы диспергатора, г;

      - объем суспензии в цилиндре, см;

      - массовая доля остатка каолина на сетке N 0056, %;

      - объем суспензии в пипетке, см;

      - масса навески каолина, г;

      - масса остатка на сетке N 0056,

г.

5.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 3%.

5.4. Пример расчета массовой доли фракций определяемой крупности приведен в приложении".

     Приложение. Наименование изложить в новой редакции: "Пример расчета массовой доли фракции более 56, 10 и менее 5,2 мкм";

     восьмой абзац изложить в новой редакции: "Массовые доли фракций более 56,10 и менее 5,2 мкм вычисляют по формулам, приведенным в ГОСТ 19286-77, п.5.1:

     Раздел 5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ (справочное). ПРИМЕР РАСЧЕТА СОДЕРЖАНИЯ В КАОЛИНЕ ФРАКЦИЙ БОЛЕЕ 10, МЕНЕЕ 5 И МЕНЕЕ 2 МКМ

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное

     Условия проведения анализа:

     плотность каолина - 2,60·10 кг/м;

     плотность воды - 1,00·10 кг/м;

     температура суспензии - 20 °С;

     объем суспензии в цилиндре - 500 см;

     объем суспензии в пипетке - 10 см;

     диспергатор 20 см 0,1 н. раствора пирофосфорнокислого натрия.

     При отборе фракции 10 мкм всасывающее отверстие пипетки устанавливается на глубине 0,12 м, при отборе фракций 5 и 2 мкм - соответственно на глубине 0,08 и 0,02 м от уровня зеркала суспензии.

     В ходе анализа массы отобранных и высушенных остатков для исследуемых фракций 10, 5, 2 мкм составляют соответственно:

     10 мкм - 0,0987 г;

     5 мкм - 0,0891 г;

     2 мкм - 0,0794 г.

     Остаток на сите N 0056 -0,02 г.

     Масса диспергатора составляет 0,0042 г.

     Из полученных масс сухих остатков (за исключением остатка на сите) необходимо вычесть массу диспергатора:

     =0,0987-0,0042=0,0945 г;

     =0,0891-0,0042=0,0849 г;

     =0,0794-0,0042=0,0752 г.

     Процентное содержание фракций более 10, менее 5 и менее 2 мкм вычисляют по формуле, приведенной в п.5.1:

     для фракции <10 мкм %;

     для фракции >10 мкм %;

     для фракции <5 мкм %;

     для фракции <2мкм %.


     (Измененная редакция, Изм. N 1).