Материалы неметаллорудные. Методы определения массовых долей оксидов калия и натрия

ГОСТ 26318.7-84
Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ

Метод определения массовых долей оксидов калия и натрия

Non-metallic ore materials.
Method for determination of potassium oxide and sodium oxide mass fractions

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.86
до 01.01.91*
______________________________
     * Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     

Н.М.Золотухина, В.М.Горохова, Е.А.Пыркин, О.Н.Феодосьева, Э.И.Лопатина
     

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 N 3811
     

3. ВЗАМЕН ГОСТ 20543.4-75 и ГОСТ 14328.3-77
     

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
          

5. Срок действия продлен до 01.01.96. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.90 N 3242
     

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1991 года) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1990 года (ИУС 4-91)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает пламеннофотометрический метод определения массовых долей оксидов калия и натрия.
     
     Метод основан на измерении интенсивности излучения резонансных линий элементов, образующихся в пламени смеси газ-воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения. Интенсивность излучения линии натрия измеряют при 590 нм, калия - при 770 нм.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу определения массовых долей оксидов калия и натрия - по ГОСТ 26318.0-84.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:
     
     анализатор пламенный, работающий на пропан-бутановой смеси или на ацетилене;
     
     баню водяную;
     
     калий хлористый по ГОСТ 4234-77, дважды перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при 105-110 °С;
     
     натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, дважды перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при 105-110 °С;
     
     кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:3;
     
     кислоту борную по ГОСТ 9656-75, высушенную при 150-170 °С в течение 3 ч при периодическом помешивании;
     
     аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77;
     
     литий углекислый, высушенный при 150-170 °С;
     
     литий тетраборнокислый, высушенный при 150-170 °С;
     
     борно-литиевую смесь для сплавления, приготовленную тщательным растиранием 9 частей тетраборнокислого лития и 1 части азотнокислого аммония. При отсутствии тетраборнокислого лития применяют смесь, приготовленную растиранием 1 части углекислого лития с 2 частями борной кислоты с добавлением 10 г растертого азотнокислого аммония на 100 г смеси. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление основного стандартного раствора
     
     0,1583 г хлористого калия и 0,1886 г хлористого натрия растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см полученного раствора соответствует 0,1 мг оксида калия и 0,1 мг оксида натрия.
   

3.2. Приготовление серии стандартных растворов
     
     В мерные колбы вместимостью 250 см отмеривают аликвотные части основного стандартного раствора,  указанные в табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     К растворам прибавляют по 0,8-1 г борно-литиевой смеси для сплавления при использовании анализируемого раствора I по ГОСТ 26318.1-84 или по 3 г борно-литиевой смеси для сплавления при использовании анализируемого раствора 3 по ГОСТ 26318.1-84, приливают по 25 см соляной кислоты, разбавленной 1:3, нагревают на водяной бане до растворения, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     В случае приготовления анализируемого раствора 3 без применения борно-литиевой смеси аликвотные части основного стандартного раствора, указанные в табл.1, помещают в мерные колбы вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. От анализируемого раствора 1 или 3 по ГОСТ 26318.1-84 отливают 15-20 см в стаканчик вместимостью 25 см и проводят фотометрирование в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору. Затем измеряют интенсивность излучения трех-четырех стандартных растворов с большей и меньшей концентрацией, но близкой к концентрации анализируемого раствора. Все измерения повторяют не менее двух раз.
     
     По полученным данным строят градуировочный график, выражающий зависимость интенсивности излучения от концентрации определяемого элемента в мг/см в анализируемом растворе.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю оксидов калия или натрия () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где - масса определяемого элемента, найденная по градуировочному графику, мг/см;
     
      - общий объем анализируемого раствора 1 или 3, см;
     
      - масса навески, г.

5.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать величины, приведенной в табл.2.
     
     

Таблица 2

     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).