Шпат плавиковый. Метод определения углекислого кальция

ГОСТ 7619.2-81

Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ

Метод определения углекислого кальция

Fluorite. Method for the determination of calcium carbonate content

Срок действия с 01.01.1982 г.
до 01.07.1987 г.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

М.Л.Петрова (руководитель темы), Ю.Н.Шамсутдинова, А.Г.Ищенко

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. N 1195

ВЗАМЕН ГОСТ 7619.2-70


Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает титриметрический метод определения углекислого кальция и других его соединений, растворимых в уксусной кислоте, в пересчете на углекислый кальций при массовой доле его от 0,2 до 50% и окиси кальция в обожженных окатышах.

Метод основан на титровании ионов кальция трилоном Б при рН 12 в присутствии триэтаноламина в растворе после обработки навески уксусной кислотой.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 7619.0-81.

1.2. Достоверность получаемых результатов анализа контролируется одновременным проведением анализа стандартного образца СО К-3 состава флюоритового концентрата N 1822-80 или ему подобного.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и 0,1 н. раствор;

кислоту уксусную по ГОСТ 61-75, ледяную, х.ч., разбавленную 1:9;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 н. раствор;

калия гидроокись, раствор 280 г/дм;

кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х.ч.;

триэтаноламин, разбавленный 1:2;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77;

флуорексон (в виде кислоты);

тимолфталеин;

индикаторную смесь; готовят следующим образом: смешивают и растирают 0,4 г флуорексона, 0,33 г тимолфталеина и 40 г хлористого калия;

спирт этиловый (гидролизный) ректификованный;

метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий) по ГОСТ 10816-79*, 0,1%-ный раствор;

________________
* На территории Российской Федерации действуют ТУ 6-09-5171-84. - Примечание изготовителя базы данных.

соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,025, 0,05 М растворы; готовят следующим образом: 9,3; 18,6 г соответственно растворяют в воде и разбавляют до 1000 см водой. Для установки титра растворов трилона Б навеску углекислого кальция 2,5; 5,0 г соответственно, предварительно высушенную при (105±2) °С до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают 10 см воды и 10 см соляной кислоты. После растворения соли раствор доливают водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвотные части растворов по 20 см, разбавляют водой до 100; 150 см соответственно, приливают по 1,5 см раствора триэтаноламина, прибавляют по 0,01 г индикаторной смеси, по 10 см раствора гидроокиси калия. Титруют раствором трилона Б на черном фоне до перехода темно-зеленой окраски в фиолетовую. Титр 0,025; 0,05 М растворов трилона Б () по углекислому кальцию вычисляют по формуле

,

где - масса навески углекислого кальция, г;

- объем аликвотной части раствора, см;

- действительное содержание углекислого кальция в навеске, %, определяемое следующим образом: 0,1 г углекислого кальция растворяют в 50 см воды и 25 см 0,1 н. раствора соляной кислоты. Избыток соляной кислоты оттитровывают 0,1 н. раствором гидроокиси натрия с индикатором метиловым оранжевым;

- объем мерной колбы, см;

- объем 0,025; 0,05 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.

Содержание углекислого кальция в реактиве () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем 0,1 н. раствора соляной кислоты, взятый для растворения углекислого кальция, см;

- объем 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка соляной кислоты, см;

- титр 0,1 н. раствора соляной кислоты по углекислому кальцию;

- масса навески углекислого кальция, г.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску плавикового шпата массой 0,5 г (или 1 г в окатышах) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, увлажняют несколькими каплями этилового спирта и приливают 10 см разбавленной уксусной кислоты. Колбу накрывают фарфоровой крышкой или часовым стеклом и оставляют на 30 мин на кипящей водяной бане.

Содержимое колбы через каждые 10 мин перемешивают встряхиванием. Затем нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы. Фильтрат собирают в высокий стакан вместимостью 300-500 см. Фильтр с остатком и колбу промывают небольшими порциями холодной воды 6-7 раз. Общий объем фильтрата и промывных вод должен составить не более 75 см. Если массовая доля углекислого кальция превышает 15%, фильтрат из стакана переливают в мерную колбу вместимостью 200 см. Доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают 50 см раствора в стакан для титрования и приливают 25 см воды. К фильтрату или аликвотной части приливают 1,5 см раствора триэтаноламина, 0,01 г индикаторной амеси, 10 см раствора гидроокиси калия и титруют 0,025 М раствором трилона Б (в окатышах - 0,05 М раствором трилона Б) до перехода темно-зеленой окраски в фиолетовую (лучше титровать на черном фоне).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю углекислого кальция () в процентах вычисляют по формуле

,

где - титр 0,025 М раствора трилона Б по углекислому кальцию;

- объем 0,025 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;

- масса навески плавикового шпата, г;

- поправка на растворимость фтористого кальция в уксусной кислоте в пересчете на углекислый кальций, %.

При содержании углекислого кальция до 1% =0,27, свыше 1% =0,13.

4.2. Массовую долю окиси кальция () в процентах вычисляют по формуле

,

где - титр 0,05 М раствора трилона Б по углекислому кальцию;

- объем 0,05 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;

- коэффициент пересчета углекислого кальция на окись кальция;

- масса навески обожженных флюоритовых окатышей, г;

- поправка на растворимость в уксусной кислоте фторосодержащих соединений кальция в пересчете на окись кальция, %.

4.3. Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать значений величины, приведенной в табл.1 и 2.

Таблица 1

Таблица 2

Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.