Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния

ГОСТ 7619.4-81

Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ

Метод определения двуокиси кремния

Fluorite. Method for the determination of silicon dioxide content

Срок действия с 01.01.1982 г.
до 01.07.1987 г.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

М.Л.Петрова (руководитель темы), Ю.Н.Шамсутдинова, А.Г.Ищенко

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. N 1195

ВЗАМЕН ГОСТ 7619.4-72


Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает спектрофотометрический метод определения двуокиси кремния при массовой доле от 0,15 до 50%.

Метод основан на образовании синего кремнемолибденового комплекса при взаимодействии кремниевой кислоты с молибденовокислым аммонием и восстановлении аскорбиновой кислотой.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 7619.0-81.

1.2. Достоверность получаемых результатов анализа контролируется путем одновременного проведения анализа на двуокись кремния стандартного образца CO флюоритового концентрата N 1822-80 или ему подобного.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра;

тигли железные штампованные или точеные, изготовленные из материала с содержанием кремния не более 0,005%;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, 8, 0,15 н. растворы;

кислоту борную по ГОСТ 9656-75;

натрий перекись;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор 50 г/см;

аскорбиновую кислоту по ГОСТ 4815-76*, 1%-ный свежеприготовленный раствор;

________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует Государственная фармакопея СССР Х издания, ст.6 (ИУС 11-82). Государственная фармакопея СССР Х издания не приводится. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

желатин пищевой по ГОСТ 11293-78*, 1%-ный свежеприготовленный раствор;
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 11293-89. - Примечание изготовителя базы данных.

фенолфталеин по ГОСТ 5850-72*, 0,1%-ный раствор;

________________
* На территории Российской Федерации документ не действует, заменен на ТУ 6-09-5360-87 (ИУС 8-88). ТУ 6-09-5360-87 не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

натрий кремнекислый по ГОСТ 4239-77*;

________________
* На территории Российской Федерации документ не действует, заменен на ТУ 6-09-5337-87 (ИУС 2-88). ТУ 6-09-5337-87 не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

стандартные растворы двуокиси кремния:

раствор А с содержанием 1 г/дм; готовят следующим образом: 4,730 г натрия кремневокислого растворяют в воде и доливают водой до 1 дм, перемешивают и переводят в полиэтиленовый сосуд.

Содержание двуокиси кремния в 1 см стандартного раствора А устанавливают следующим образом: отбирают пипеткой 50 см раствора А в стакан вместимостью 300 см, нейтрализуют соляной кислотой по фенолфталеину и приливают ее в избыток 10 см, раствор выпаривают до влажных солей. К остатку приливают 5 см разбавленной 1:1 соляной кислоты, 10 см раствора желатина, 20 см горячей воды, перемешивают и оставляют при 50-60 °С для коагуляции осадка. Далее осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 8-10 раз горячей водой, фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 1000 °С до постоянной массы.

Содержание двуокиси кремния в 1 см раствора А в миллиграммах вычисляют по формуле

,

где - масса прокаленного осадка, мг;

- объем стандартного раствора двуокиси кремния, см;

раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 20 см раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки водой и перемешивают.

Содержание двуокиси кремния в 1 см раствора Б в миллиграммах вычисляют по формуле

,

где - содержание двуокиси кремния в 1 см раствора, мг.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Масса навески плавикового шпата и объем аликвотной части раствора в зависимости от массовой доли двуокиси кремния в плавиковом шпате указаны в табл.1.

Таблица 1

3.2. Навеску плавикового шпата помещают в железный тигель, перемешивают с пятикратным количеством перекиси натрия и сплавляют при 650-700 °С в течение 10-15 мин.

Тигель очищают от окалины и теплым помещают в стеклянный стакан вместимостью 400 см. В стакан осторожно приливают 75-100 см теплой воды и закрывают часовым стеклом. После растворения плава тигель ополаскивают водой, раствор немедленно нейтрализуют концентрированной соляной кислотой и добавляют ее в избыток 15 см. В горячий раствор насыпают 1-2 г борной кислоты. Закончив растворение плава и нейтрализацию раствора одной навески, приступают к растворению плава и нейтрализации раствора следующей навески.

Растворы охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают. Через 10 мин отбирают аликвотную часть раствора, указанную в табл.1, и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см. Объем аликвотной части раствора доводят до 15 см 0,15 н. раствором серной кислоты, приливают 5 см раствора молибденовокислого аммония, через 10 мин приливают при перемешивании 30 см 8 н. раствора серной кислоты, через 2-3 мин 10 см раствора аскорбиновой кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность раствора, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 597 нм в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 10 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа. По величине оптической плотности испытуемого раствора находят содержание двуокиси кремния по градуировочному графику.

3.3. Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 100 см отмеривают бюреткой 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12 см стандартного раствора Б. В восьмую колбу стандартный раствор не отмеривают.

В каждую колбу приливают по две капли раствора фенолфталеина, нейтрализуют растворы 0,15 н. раствором серной кислоты, затем доливают водой до 15 см, приливают по 0,3 см 8 н. раствора серной кислоты и по 5 см раствора молибденовокислого аммония. Через 10 мин приливают при помешивании 30 см 8 н. раствора серной кислоты и далее анализ продолжают, как указано в п.3.2.

Раствором сравнения служит раствор восьмой колбы, который не содержит стандартный раствор двуокиси кремния.

По полученным значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям двуокиси кремния строят градуировочный график.

Правильность построения градуировочного графика проверяют по стандартному образцу флюоритового концентрата.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю двуокиси кремния в процентах вычисляют по формуле

,

где - количество двуокиси кремния, определенное по градуировочному графику, мг;

- объем испытуемого раствора в мерной колбе, см;

- объем аликвотной части испытуемого раствора, см;

- масса навески плавикового шпата, г.

4.2. Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать величины, приведенной в табл.2.

Таблица 2

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.