Никель. Кобальт. Методы определения свинца.

ГОСТ 13047.13-2002

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения свинца

Nickel. Cobalt. Methods for determination of lead

МКС 77.120.40*
ОКСТУ 1732

_____________________

* В указателе "Национальные стандарты" 2005 год - МКС 77.120.40 и 77.120.70. -

Примечание.

Дата введения 2003-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.13-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.10-81, ГОСТ 741.13-91
 

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционные методы определения свинца при массовой доле от 0,0001% до 0,010% в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.
 

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 3778-98 Свинец. Технические условия

ГОСТ 4236-77 Свинец (II) азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 22861-93 Свинец высокой чистоты. Технические условия
 

3 Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.
 

4 Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 283,3 нм резонансного излучения атомами свинца, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии свинца.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Фильтры обеззоленные по [1] или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.

Свинец по ГОСТ 3778 или по ГОСТ 22861.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей свинца не более 0,0001%.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей свинца не более 0,0001%.

Растворы свинца известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации свинца 0,001 г/см из свинца: навеску свинца массой 0,5000 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 30-40 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2-3 мин, охлаждают, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, приливают 30-40 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

Раствор А массовой концентрации свинца 0,001 г/см из азотнокислого свинца: навеску азотнокислого свинца массой 1,5980 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 40-50 см воды и 5 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2-3 мин, охлаждают, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, приливают 40-50 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации свинца 0,0001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор В массовой концентрации свинца 0,00001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 смраствора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор Г массовой концентрации свинца 0,000001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора В и доливают до метки азотной кислотой, разб

авленной 1:19.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей свинца не более 0,0010% в стаканы или колбы вместимостью 250 см помещают навески массой 1,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей свинца. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

Навески растворяют при нагревании 15-20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2-3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2-3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10-15 см, приливают 40-50 см воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см.

В колбы отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см раствора Г, в колбу с раствором контрольного опыта раствор свинца не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса свинца в растворах для градуировки составляет 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 г.

4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей свинца свыше 0,0010% в мерные колбы вместимостью 100 см отбирают по 10 см раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см раствора Г, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор свинца не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса свинца в растворах для градуировки указана в 4.3.1.

4.4 Проведение анализа

В стакан или колбу вместимостью 250 см помещают навеску пробы массой 1,000 г, приливают 15-20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5-7 см, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают и доливают до метки водой.

При массовой доле свинца свыше 0,0010% в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть раствора объемом 10 см, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 283,3 нм, ширине щели не более 1,0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз, последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,010 до 0,050 см или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.

Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки.

Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 1.


Таблица 1 - Условия работы атомизатора

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам свинца строят градуировочные графики.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу свинца по соответствующему градуировочному графику.

4.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю свинца в пробе , %, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса свинца в растворе пробы, г;

- коэффициент разбавления раствора пробы;

- масса навески пробы, г.

4.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.


Таблица 2 - Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

5 Атомно-абсорбционный метод с пламенной атомизацией (для массовых долей свинца от 0,002% до 0,010%)

5.1 Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 283,3 нм резонансного излучения атомами свинца, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.

5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии свинца.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Фильтры обеззоленные по [1] или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей свинца не более 0,002%.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей свинца не более 0,002%.

Свинец по ГОСТ 3778 или ГОСТ 22861.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.

Растворы свинца известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации свинца 0,001 г/см готовят, как указано в 4.2.

Раствор Б массовой концентрации свинца 0,0001 г/см готовят, как указано в 4.2.

5.3 Подготовка к анализу

Для градуировочного графика в стаканы или колбы вместимостью 250 см помещают навески массой 3,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей свинца. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

К пробам приливают 25-30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2-3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2-3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10-15 см, приливают 40-50 см воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см.

В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см раствора Б, в колбу с контрольным опытом раствор свинца не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.

Масса свинца в растворах для градуировки составляет 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040 г.

5.4 Проведение анализа

В стакан или колбу вместимостью 250 см помещают навеску пробы массой 3,000 г, приливают 25-30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2-3 мин, выпаривают до объема 15-20 см, приливают воду до 50-60 см, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 283,3 нм, ширине щели не более 1,0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор контрольного опыта, подготовленный, как указано в 5.3.

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам свинца строят градуировочный график.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу свинца по соответствующему градуировочному графику.

5.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю свинца в пробе , %, вычисляют по формуле

, (2)

где - масса свинца в растворе пробы, г;

- масса навески пробы, г.

5.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
 

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

[1] ТУ 6-09-1678-95* Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты)

________________
* Действует на территории Российской Федерации.