Никель. Кобальт. Методы определения углерода.

ГОСТ 13047.6-2002

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения углерода

Nickel. Cobalt. Methods for determination of carbon

МКС 77.120.40*
ОКСТУ 1732

_____________________

* В указателе "Национальные стандарты" 2010 г.
ОКС 77.120.40 и 77.120.70. - Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 2003-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.6-2002 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.2-81, ГОСТ 741.3-80

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.
 

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод и метод инфракрасной спектрометрии для определения углерода при массовой доле от 0,003% до 0,50% в первичном никеле по ГОСТ 849*, никелевом порошке по ГОСТ 9722, кобальте по ГОСТ 123**, кобальтовом порошке по ГОСТ 9721.
_______________
* На территории Российской Федерации документ действует ГОСТ 849-2008, здесь и далее по тексту.
** На территории Российской Федерации документ действует ГОСТ 123-2008, здесь и далее по тексту. - Примечания изготовителя базы данных.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 123-98* Кобальт. Технические условия
________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 123-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 849-97* Никель первичный. Технические условия
________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 849-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 859-2001 Медь. Марки

ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9721-79 Порошок кобальтовый. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 16539-79 Меди (II) оксид. Технические условия
 

3 Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.
 

4 Кулонометрический метод

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении количества электричества, необходимого для достижения первоначального заданного рН поглотительного раствора, через который проходит оксид углерода (IV), образующийся при сжигании пробы в токе кислорода при температуре 1300-1400 °С.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Экспресс-анализатор на углерод, основанный на методе кулонометрического титрования, со всеми принадлежностями, в том числе с автоматическими весами (корректором массы).

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147, прокаленные при температуре 1000-1100 °С и, при необходимости, прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре не менее 1,5 мин.

Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые длиной 65-80 см внутренним диаметром 1,8-2,2 см.

Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стали диаметром 0,3-0,5 см длиной 50-60 см.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Растворы поглотительный и вспомогательный готовят в соответствии с типом применяемого анализатора по инструкции, прилагаемой к анализатору.

Плавни: медь по ГОСТ 859 в виде стружки или проволоки; оксид меди (II) по ГОСТ 16539, предварительно прокаленный в течение 3-4 ч при температуре 800-850 °С; олово по ГОСТ 860 и другие материалы, обеспечивающие сжигание пробы и значение контрольного опыта, указанное в 4.3.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315 состава никеля, кобальта или сплавов на их основе и на основе железа с аттестованной массовой долей углерода.

4.3 Подготовка к анализу

Подготовку анализатора к работе и его градуировку проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. Для градуировки используют стандартные образцы состава никеля, кобальта или сплавов на их основе и на основе железа.

Для проведения контрольного опыта в лодочку помещают навеску плавня такой массой, какую используют при анализе пробы, и проводят анализ, как указано в 4.4.

Допускается для введения плавня применять дозирующие приспособления.

Контрольный опыт считают удовлетворительным, если показание массовой доли углерода на цифровом табло анализатора не превышает значения погрешности метода анализа, указанного в 4.6 для определяемой массовой доли углерода.

При неудовлетворительном результате контрольного опыта рекомендуется прокалить лодочки, как указано в 4.2, а плавень в виде металла промыть ацетоном и высушить при температуре 20-30 °С. Допускается использовать другие летучие органические растворители, обеспечивающие требуемые значения контрольного опыта.
 

4.4 Проведение анализа

В фарфоровую лодочку помещают навеску пробы массой 0,200-1,000 г и добавляют плавень, масса которого должна быть одинаковой при проведении контрольного опыта, градуировки и анализа. При помощи крючка вводят лодочку в печь при температуре 1300-1400 °С в наиболее нагретую часть огнеупорной трубки и проводят сжигание в токе кислорода в течение 1,5-3,0 мин.

При неудовлетворительной сходимости результатов параллельных определений допускается пробу, отобранную в виде стружки, перед проведением анализа промыть ацетоном, как указано в 4.3 для плавня.

4.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю углерода в пробе , %, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса навески стандартного образца, используемого при градуировке анализатора, г;

- показание цифрового табло анализатора, полученное при анализе пробы, %;

- среднеарифметическое значение показаний анализатора при проведении контрольного опыта, %;

- масса навески пробы, г.

При использовании анализатора с корректором массы массовую долю углерода в пробе , %, вычисляют по формуле

. (2)

4.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.


Таблица 1 - Нормативы контроля и погрешность метода анализа

5 Метод инфракрасной спектрометрии

5.1 Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглощения газообразного оксида углерода (IV) в инфракрасной области спектра после выделения его из металла сжиганием в индукционной высокочастотной печи в токе кислорода.

5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Автоматизированный анализатор, основанный на принципе инфракрасной спектрометрии, с индукционной высокочастотной печью и весами для учета массы навески.

Тигли огнеупорные керамические, предоставляемые в комплекте с анализатором, или аналогичного типа, при необходимости прокаленные при температуре 1100-1200 °С в течение 3-4 ч.

Плавни: плавни, предоставляемые в комплекте с анализатором фирмой-изготовителем; медь по ГОСТ 859 в виде стружки или проволоки; вольфрам по [1]; железо карбонильное по [2] и другие материалы, обеспечивающие сжигание пробы и значение контрольного опыта, указанное в 5.3.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315 состава никеля, кобальта или сплавов на их основе и на основе железа с аттестованной массовой долей углерода.

5.3 Подготовка к анализу

Подготовку анализатора к работе и его градуировку проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. Для градуировки используют стандартные образцы состава никеля, кобальта или сплавов на их основе и на основе железа.

Для проверки значения контрольного опыта в тигель помещают навеску плавня такой массой, какую используют при анализе проб, и проводят анализ, как указано в 5.4.

Допускается для введения плавня применять дозирующие приспособления.

Контрольный опыт считают удовлетворительным, если показание массовой доли углерода на цифровом табло анализатора не превышает значения погрешности метода анализа, указанного в разделе 4.6 для определяемой массовой доли углерода.

При неудовлетворительном результате контрольного опыта рекомендуется прокалить тигли, как указано в 5.2, а плавень в виде металла промыть ацетоном и высушить при температуре 20-30 °С. Допускается использовать другие летучие органические растворители, обеспечивающие требуемые значения контрольного опыта.

5.4 Проведение анализа

В тигель помещают навеску пробы массой 0,200-1,000 г, добавляют плавень, масса которого должна быть одинаковой при проведении контрольного опыта, градуировки и анализа, и проводят анализ, как указано в инструкции, прилагаемой к анализатору. При неудовлетворительной сходимости результатов параллельных определений допускается пробу, отобранную в виде стружки, перед проведением анализа промыть ацетоном, как указано в 5.3 для плавня.

5.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю углерода в процентах с автоматическим учетом значения контрольного опыта считывают с табло или принтера анализатора.

5.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.
 

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

_________________
* Действует на территории Российской Федерации.