1. Главная
  2. ГОСТ
  3. Металлургия
  4. Цветные металлы
  5. Никель, хром и их сплавы
  6. Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы ...

Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы

ГОСТ 24018.2-80

Группа В39
 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ

Методы определения сурьмы

Nickel-based fireresistant alloys.
Methods for the determination of antimony

МКС 77.120.40
ОКСТУ 0809

Дата введения 1981-07-01
 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.02.80 N 958

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 200-76

4.2

ГОСТ 849-97

2.2

ГОСТ 1089-82

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2

ГОСТ 3760-79

3.2

ГОСТ 4197-74

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2

ГОСТ 4520-78

3.2, 4.2

ГОСТ 4658-73

4.2

ГОСТ 5456-79

3.2

ГОСТ 5789-78

2.2

ГОСТ 5817-77

3.2

ГОСТ 5962-67

2.2, 3.2

ГОСТ 6552-80

3.2. 4.2

ГОСТ 6691-77

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 9293-74

4.2

ГОСТ 11125-84

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 14261-77

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 14262-78

2.2, 3.2

ГОСТ 18300-87

2.2, 3.2

ГОСТ 19522-74

3.2

ГОСТ 20015-88

3.2, 4.2

ГОСТ 22159-76

4.2

ГОСТ 24018.0-90

1.1

ГОСТ 24147-80

3.2

 

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ИЗДАНИЕ (август 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., декабре 1990 г. (ИУС 4-86, 3-91)


Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы (при массовых долях от 0,0002% до 0,010%), экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы (при массовых долях от 0,0005% до 0,010%) и инверсионно-вольтамперометрический метод определения сурьмы (при массовых долях от 0,0001% до 0,005%).

(Измененная редакция, Изм. N 2).
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 24018.0.
 

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ В СПЛАВАХ С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ НЕ БОЛЕЕ 3% ВОЛЬФРАМА И НЕ БОЛЕЕ 3% ТИТАНА

2.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии аниона гексахлорантимоната с бриллиантовым зеленым в среде раствора серной и соляной кислот с образованием окрашенного в сине-зеленый цвет соединения, экстрагируемого толуолом.

Оптическую плотность экстракта измеряют на спектрофотометре при длине волны 640 нм или фотоколориметре в области светопропускания от 610 до 700 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ГОСТ 14262 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:10.

Смесь соляной и азотной кислот: к 150 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты приливают 50 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и перемешивают, и смесь разбавленная 1:1, готовят непосредственно перед использованием.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор с массовой концентрацией 10 г/смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)).

Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 100 г карбамида растворяют в 100 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) горячей воды, охлаждают.

Олово двухлористое 2-водное, раствор с массовой концентрацией 25 г/смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) в соляной кислоте (1:5).

Спирт этиловый по ГОСТ 5962* или ГОСТ 18300.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).

Бриллиантовый зеленый, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)):

0,5 г бриллиантового зеленого растворяют в 25 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) этилового спирта, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

Толуол по ГОСТ 5789.

Сурьма марок Су00, Су000, Су0000, Су00000 по ГОСТ 1089.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,10 г металлической сурьмы растворяют в 30 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты при нагревании, охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), содержащую 400 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б: 10 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), доливают серной кислотой (1:10) до метки и перемешивают.

Раствор готовят непосредственно перед использованием.

1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.

Раствор В: 10 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), доливают серной кислотой (1:10) до метки и перемешивают, готовят непосредственно перед использованием.

1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора В содержит 0,000001 г сурьмы.

(Измененная редакция

, Изм. N 1, 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Массу навески сплава (табл.1) помещают в стакан (или колбу) вместимостью 250-300 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), приливают 15-20 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) смеси соляной и азотной кислот и 5 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты. Стакан накрывают стеклом и растворяют навеску при умеренном нагревании. Раствор выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают.
 

Таблица 1

Массовая доля сурьмы, %

Масса навески сплава, г

Объем раствора после разбавления, смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

Масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г

От 0,0002 до 0,001 включ.

0,5

-

Весь

0,5

Св. 0,001 " 0,0025 "

0,25

-

Весь

0,25

" 0,0025 " 0,005 "

0,25

50

20

0,1

" 0,005 " 0,01 "

0,25

50

10

0,05



При массовой доле сурьмы от 0,0002% до 0,0025% к содержимому стакана добавляют 15 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты (1:1), осторожно нагревают до растворения солей и охлаждают. Затем приливают порциями 1-3 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора двухлористого олова (до полного восстановления железа), 2-4 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора азотистокислого натрия (до установления неизменяющейся окраски раствора) и, периодически перемешивая раствор, дают ему стоять в течение 3 мин. К раствору приливают 1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) насыщенного раствора мочевины, перемешивают и переливают его в делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). Затем добавляют 50-60 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) воды (до объема водной фазы 80-90 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)), 15 капель (0,5 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) раствора бриллиантового зеленого, 10 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) толуола, после чего воронку с содержимым энергично встряхивают 1 мин. Толуольному и водному слоям дают отстояться в течение 0,5 мин, водный слой сливают, а толуольный - отфильтровывают через вату в кювету с толщиной слоя 10 мм, закрывают кювету крышкой и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)640 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 610 до 700 нм. В качестве раствора сравнения используют толуол. Массу сурьмы находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

При массовой доле сурьмы от 0,0025% до 0,01% к содержимому стакана добавляют 15 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты (1:1), осторожно нагревают до растворения солей и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), добавляют соляной кислоты (1:1) до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора (табл.1) помещают в стакан или колбу вместимостью 100-150 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), добавляют 3 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (в случае аликвотной части раствора 20 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)), или 4 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (в случае аликвотной части 10 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)), приливают 1-3 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) двухлористого олова и далее анализ проводят, как указано выше.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3.2. Построение градуировочного графика

В пять из шести стаканов (или колб) вместимостью 250-300 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) приливают последовательно 1, 2, 3, 5, 7 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора В сурьмы.

Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим им массам сурьмы строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю сурьмы (ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) - масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) - масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) допускаемых значений, указанных в табл.3б.

(Измененная редакция, Изм. N 2).
 

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ В СПЛАВАХ С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ БОЛЕЕ 3% ВОЛЬФРАМА И БОЛЕЕ 3% ТИТАНА

3.1. Сущность метода

Метод основан на реакции взаимодействия аниона сурьмы (SbClГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) - с метиленовым голубым в среде 4 моль/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) серной и 1 моль/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) соляной кислот с образованием комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, экстрагируемого хлороформом, или с бриллиантовым зеленым в среде серной и соляной кислот с образованием комплексного соединения, окрашенного в сине-зеленый цвет, экстрагируемого толуолом. Максимальное светопоглощение раствора наблюдается при ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)655 нм или ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)640 нм соответственно. Сурьму предварительно отделяют от мешающих элементов осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в 0,5 н. солянокислом растворе в присутствии винной кислоты с использованием в качестве коллектора сульфида ртути.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.

Термометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ГОСТ 14261 и разбавленная 1:5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ГОСТ 11125 и разбавленная 1:15.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ГОСТ 14262 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:10.

Смесь азотной и соляной кислот: к 150 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты приливают 50 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и перемешивают; и разбавленная 1:1, готовят непосредственно перед использованием.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой концентрацией 50 г/смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)).

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ГОСТ 24147.

Аммоний роданистый по ГОСТ 19522, раствор с массовой концентрацией 5 г/смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)).

Тиоацетамид, раствор с массовой концентрацией 2 г/смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)).

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор с массовой концентрацией 10 г/смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)).

Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 100 г карбамида растворяют в 100 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) воды, охлаждают.

Олово двухлористое, раствор с массовой концентрацией 25 г/смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) в соляной кислоте, разбавленный 1:5.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456.

Метиленовый голубой, водный раствор с массовой концентрацией 0,1 г/смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)).

Спирт этиловый по ГОСТ 5962, ГОСТ 18300.

Бриллиантовый зеленый, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)):

0,5 г бриллиантового зеленого растворяют в 25 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) этилового спирта, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Универсальная индикаторная бумага, рН - 1-10.

Ртуть (II) азотнокислая по ГОСТ 4520 раствор с массовой концентрацией 1 г/смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)):

1 г азотнокислой ртути растворяют в 80 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты (1:15). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

Сурьма марок Су00, Су000, Су0000, Су00000 по ГОСТ 1089.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,10 г металлической сурьмы растворяют в 30 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты при нагревании и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), содержащую 400 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б: 10 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), доливают серной кислотой (1:10) до метки и перемешивают, готовят непосредственно перед использованием.

1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.

Раствор В: 10 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), доливают серной кислотой (1:10) до метки и перемешивают, готовят непосредственно перед использованием.

1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора В содержит 0,000001 г сурьмы.

(Изменен

ная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Массу навески сплава (табл.3) помещают в стакан (или колбу) вместимостью 250-300 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), приливают 30 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) смеси соляной и азотной кислот, 5 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты. Стакан (или колбу) накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при умеренном нагревании. Раствор выпаривают до начала выделения паров серной кислоты, охлаждают. К содержимому стакана (или колбы) приливают 50 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) воды, 20 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора винной кислоты и нагревают раствор в течение 10 мин до растворения солей. Добавляют 20-30 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора аммиака до получения рН 8-9 по универсальному индикатору и нагревают до растворения вольфрамовой кислоты. К раствору приливают соляную кислоту до рН 2 по универсальному индикатору и избыток ее 7,5 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). Раствор доливают водой приблизительно до 150 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) и нагревают до начала кипения.
 

Таблица 3*
___________________________
* Табл.2. (Исключена, Изм. N 2).

Массовая доля сурьмы, %

Масса сплава, г

От 0,0005 до 0,004 включ.

0,5

Св. 0,004 " 0,008 "

0,25

" 0,008 " 0,01 "

0,20



Осторожно добавляют 1-2 г гидроксиламина гидрохлорида и кипятят раствор до полного восстановления железа (по реакции с роданистым аммонием).

Прибавляют 10 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора тиоацетамида, выдерживают раствор при температуре 90 °С - 95 °С в течение 10 мин, затем добавляют 1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора азотнокислой ртути и еще 10 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора тиоацетамида. Раствор с выпавшим осадком сульфидов выдерживают 30-40 мин при температуре 85 °С - 90 °С и оставляют при комнатной температуре. Через 2 ч осадок сульфидов отфильтровывают на 2 фильтра средней плотности (белая лента) и промывают 6-7 раз водой. Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют тремя порциями (по 10-15 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) горячей смеси соляной и азотной кислот (1:1), собирая раствор в стакан или колбу, в которых проводилось осаждение сульфидов. Фильтр промывают 3-4 раза горячей водой, присоединяя промывную жидкость к основному фильтрату. Далее поступают, как указано в пп.3.3.2 или 3.3.4.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

3.3.2. Определение сурьмы с метиленовым голубым

К фильтрату приливают 6 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, накрывают стакан (или колбу) часовым стеклом, выпаривают раствор до появления паров серной кислоты и охлаждают.

К содержимому стакана (или колбы) приливают 6 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) воды, нагревают до растворения солей и приливают 3 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора хлористого олова, перемешивают. Затем прибавляют 3 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора азотистокислого натрия и, периодически перемешивая раствор, дают раствору стоять в течение 3 мин. Приливают 1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора мочевины, 1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) ортофосфорной кислоты, перемешивают раствор и переносят его в делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). К раствору приливают воды до объема 30 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), 0,5 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора метиленового голубого, 30 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) хлороформа, после чего воронку энергично встряхивают 1 мин. Хлороформному и водному слоям дают отстояться в течение 30 с. Хлороформный слой отфильтровывают через вату, переносят в кювету с толщиной слоя 10 мм и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)655 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 610 до 700 нм. В качестве раствора сравнения применяют хлороформ. Массу сурьмы находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм.

N 1).

3.3.3. Построение градуировочного графика с метиленовым голубым

В пять из шести стаканов (или колб) приливают последовательно 2, 5, 10, 15, 20 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора В сурьмы. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы или колбы приливают по 30 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) смеси соляной и азотной кислот, по 5 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, накрывают стаканы (или колбы) часовыми стеклами, нагревают до полного растворения никеля, выпаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. К содержимому стаканов (или колб) добавляют по 50 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) воды, по 20 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора винной кислоты и нагревают растворы в течение 10 мин. Далее поступают, как указано в пп.3.3.1, 3.3.2.

Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.

По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им массам сурьмы строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

3.3.4. К фильтрату приливают 5 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, накрывают стакан или колбу часовым стеклом, выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают.

К содержимому стакана или колбы добавляют 15 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты (1:1), осторожно нагревают до растворения солей и охлаждают.

При массовой доле сурьмы от 0,0002% до 0,001% далее используют весь полученный раствор.

При массовой доле сурьмы от 0,001% до 0,01% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), добавляют соляной кислоты (1:1) до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора, равную 20 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), помещают в стакан или колбу вместимостью 100-150 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), добавляют 3 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, охлаждают.

К содержимому стакана или колбы, полученному в обоих случаях, приливают при перемешивании 1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) двухлористого олова, 3 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора азотистокислого натрия и, периодически перемешивая раствор, дают раствору стоять в течение 3 мин.

Приливают 1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора карбамида, перемешивают и переливают раствор в делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). К раствору приливают 50-60 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) воды (до объема водной фазы 80-90 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)), 15 капель (0,5 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) раствора бриллиантового зеленого, 10 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) толуола, после чего воронку энергично встряхивают 1 мин. Толуольному и водному слоям дают отстояться в течение 30 с, водный слой сливают, а толуольный отфильтровывают через вату в сухую мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), закрывают стеклянной пробкой со шлифом и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм на спектрофотометре при ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)640 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область светопропускания в интервале длин волн от 610 до 700 нм. В качестве раствора сравнения используют толуол. Массу сурьмы находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольн

ого опыта.

3.3.5. Построение градуировочного графика с бриллиантовым зеленым

В пять из шести стаканов или колб приливают последовательно 1, 2, 4, 6, 8 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора В сурьмы. Шестой стакан или колба служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы или колбы добавляют по 30 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) смеси соляной и азотной кислот, по 5 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, накрывают стаканы или колбы часовыми стеклами, выпаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. К содержимому стаканов или колб добавляют по 50 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) воды, по 20 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора винной кислоты и нагревают растворы в течение 10 мин. Далее поступают, как указано в пп.3.3.1, 3.3.4.

Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам сурьмы строят градуировочный график.

 

3.3.4, 3.3.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю сурьмы (ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) - масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) - масса навески сплава или масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

 

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (при доверительной вероятности 0,95) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.3б.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
 

4. ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ В СПЛАВАХ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ ВОЛЬФРАМ

4.1. Сущность метода

Метод основан на предварительном концентрировании сурьмы на стационарном ртутном капельном электроде или поверхности ртутно-графитового электрода при потенциале минус 0,45 В в растворе 1 моль/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты с последующей регистрацией тока анодного растворения сурьмы при потенциале, минус 0,15 В по отношению к донной ртути.

Сурьму предварительно отделяют экстракцией хлороформом в среде 4 моль/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) серной и 1 моль/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) соляной кислот в виде комплексного соединения гексахлорантимоната с метиленовым голубым.

 

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф переменного тока или осциллографический, или постоянного тока.

Ячейка полярографическая с анодом донной ртутью.

Стационарный ртутный капельный электрод любой конструкции, обеспечивающий требуемую точность воспроизводимости аналитического сигнала.

Или твердый электрод (ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)4 ммГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) из графитосодержащего материала любого способа изготовления, используемый в режиме ртутно-графитового, обеспечивающий требуемую точность воспроизводимости аналитического сигнала.

Ртуть марки Р0 и Р00 по ГОСТ 4658, не содержащая влаги.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:5 и раствор 1 моль/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Кислота азотная по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:15.

Кислота серная по ГОСТ 14262 и разбавленная 1:4 и 1:10.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Олово двухлористое, раствор 25 г/100 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) в соляной кислоте 1:5.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 10 г/100 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691, раствор 50 г/100 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Метиленовый голубой, водный раствор 0,1 г/100 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Гидразин солянокислый по ГОСТ 22159.

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200, раствор 50 г/100 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Ртуть (II) азотнокислая окисная по ГОСТ 4520, раствор 0,1 г/100 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2): 0,1 г азотнокислой ртути растворяют в 80 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты (1:15). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

Сурьма марок Су00, Су000, Су0000, Су00000 по ГОСТ 1089.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,10 г сурьмы растворяют в 20 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты при нагревании и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), содержащую 400 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б: 10 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), доливают серной кислотой (1:10) до метки и перемешивают, готовят непосредственно перед использованием.

1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.

Раствор В: 2,5 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают, готовят непосредственно перед использованием.

1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора В содержит 0,00

00005 г сурьмы.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску сплава массой 0,25 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), приливают 15 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, 5 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и 6 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при умеренном нагревании. Раствор выпаривают до начала выделения паров серной кислоты, охлаждают. К содержимому стакана приливают 6 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) воды, нагревают до растворения солей и приливают 3 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 1-2 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) двухлористого олова до полного восстановления железа (III), 2-4 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора азотистокислого натрия до исчезновения бурой окраски раствора, через 3 мин добавляют 2 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) насыщенного раствора карбамида и 1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) ортофосфорной кислоты. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), добавляют воду до объема 30 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), 10 капель (0,5 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) раствора метиленового голубого, перемешивают, добавляют 30 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) хлороформа, после чего воронку с содержимым энергично встряхивают в течение 1 мин. Органическому и водному слоям дают отстояться в течение 30 с. Хлороформный слой сливают в стакан, где проводилось растворение навески образца, добавляют 2 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, 5 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и выпаривают до выделения паров серной кислоты, охлаждают, обмывают стенки стакана водой и выпаривают раствор до влажных солей.

Затем добавляют 2,5 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, 5 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) воды, нагревают под стеклом до растворения солей, переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), разбавляя водой до 15-20 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

При работе со стационарным ртутным капельным электродом в мерную колбу добавляют 2 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора гипофосфита натрия, доливают водой до метки и перемешивают.

В полярографическую ячейку приливают 20-25 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора 1 моль/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, предварительно продутые азотом в течение 5 мин, добавляют аликвотную часть исследуемого раствора в соответствии с табл.3а и раствор перемешивают, включая мешалку.
 

Таблица 3а*
___________________________
* Табл.4. (Исключена, Изм. N 2).

Массовая доля сурьмы, %

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

Масса навески образца, соответствующая аликвотной части раствора, г

От 0,0001 до 0,0005 включ.

2

0,02

Св. 0,0005 " 0,0025 "

1

0,01

" 0,0025 " 0,0050 "

0,5

0,005



Устанавливают на полярографе потенциал минус 0,45 В и проводят электролиз в течение 2 мин в перемешиваемом растворе. По окончании времени накопления прекращают перемешивание, дают раствору успокоиться 15 с и регистрируют анодную поляризационную кривую при линейно изменяющемся потенциале электрода от минус 0,45 В до минус 0,05 В. Максимальный ток сурьмы наблюдают при потенциале минус 0,15 В относительно донной ртути. Для каждого измерения получают новую каплю ртути.

При работе с ртутно-графитовым электродом.

Непосредственно перед полярографированием добавляют в мерную колбу 0,5 г гидразин-хлорида и кипятят на водяной бане в течение 1-2 мин. Затем раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

В полярографическую ячейку приливают 20-25 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), предварительно продутые азотом в течение 5 мин, добавляют 3-4 капли раствора азотнокислой ртути и аликвотную часть исследуемого раствора (таблица 3а) в зависимости от предполагаемой массовой доли сурьмы в анализируемом образце.

Устанавливают на полярографе потенциал минус 0,45 В и проводят концентрирование сурьмы на ртутно-графитовом электроде в непрерывно перемешиваемом растворе в течение 2 мин.

По окончании времени электроконцентрирования прекращают перемешивание и дают раствору успокоиться 15 с, после чего снимают анодную поляризационную кривую при линейно изменяющемся потенциале электрода от минус 0,45 В до плюс 0,2 В, регистрируя пик растворения сурьмы при потенциале минус 0,15 В. После каждого измерения проводят электрохимическую очистку электрода при потенциале плюс 0,2 В в перемешиваемом растворе в течение 30 с. Регистрацию поляризационных кривых повторяют три раза, первое измерение в расчетах не учитывается.

Чувствительность прибора выбирают так, чтобы высота регистрируемого пика была не менее 10 мм.

 

4.3.2. Массовую долю сурьмы при работе со стационарным ртутным капельным электродом рассчитывают по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в стаканы (или колбы) вместимостью 250 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) приливают: 1, 2, 5 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора В; 0,5, 1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора Б; по 15 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, 5 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, 6 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты и далее поступают как в п.4.3.1.

Одновременно проводят контрольный опыт на содержание сурьмы в реактивах.

Массовую долю сурьмы при работе с ртутно-графитовым электродом находят методом стандартных добавок.

Аликвотную часть стандартного раствора В добавляют в анализируемый раствор, перемешивают 30 с и далее проводят электроконцентрирование сурьмы как указано в п.4.3.1.

Величину стандартной добавки выбирают так, чтобы высота пика сурьмы после добавления добавки увеличилась в 1,5-2 раза.

Одновременно проводят контрольный опыт на содержание сурьмы в реактивах.

 

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю сурьмы (ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) в процентах по методу добавок вычисляют по формуле

ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) - высота пика сурьмы при полярографировании испытуемого раствора, мм;

ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) - высота пика сурьмы при полярографировании раствора контрольного опыта, мм;

ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) - высота пика сурьмы после введения в ячейку стандартной добавки, мм;

ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) - объем стандартной добавки, смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) - массовая концентрация стандартного раствора, г/смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) - масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

Массовую долю сурьмы (ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) в процентах по градуировочному графику вычисляют по формуле

ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) - масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) - масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

 

4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений при доверительной вероятности 0,95, указанных в табл.3б.
 

Таблица 3б

Массовая доля сурьмы, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От 0,0001 до 0,0002 включ.

0,0001

Св. 0,0002 " 0,0005 "

0,0002

" 0,0005 " 0,001 "

0,0003

" 0,001 " 0,002 "

0,0005

" 0,002 " 0,005 "

0,001

" 0,005 " 0,01 "

0,002



Раздел 4. (Введен дополнительно, Изм. N 2).





Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика