ГОСТ 23409.1-78*
Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ, СМЕСИ ФОРМОВОЧНЫЕ И СТЕРЖНЕВЫЕ
Метод определения окисей кальция и магния
Moulding sands, moulding and core sand mixtures.
Method for determination of calcium and magnesium oxides content
ОКСТУ 4191
Дата введения 1980-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 декабря 1978 г. N 3489 срок введения установлен с 01.01.80
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 22.11.84 N 3953 срок действия продлен до 01.01.95**
_______________
** Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1985 г.) с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1984 г. (ИУС 2-85).
Настоящий стандарт распространяется на формовочные пески, формовочные и стержневые смеси и устанавливает объемный трилонометрический метод определения содержания окисей кальция и магния.
Метод основан на титровании кальция и магния раствором трилона Б с индикатором флуорексоном после отделения уротропином полуторных окислов в виде гидроокисей.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу испытания - по ГОСТ 23409.0-78.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения испытания применяют:
кислоту плавиковую по ГОСТ 10484-78, 40%-ный раствор;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:5;
кислоту азотную по ГОСТ 4461-77, разбавленную 1:1;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1;
индикаторную бумагу конго;
калия гидрат окиси (едкое кали), 20%-ный раствор;
калий хлористый по ГОСТ 4234-77;
пиросульфат калия по ГОСТ 7172-76;
флуорексон, индикатор, приготовленный следующим образом: 0,1 г флуорексона растирают с 10 г хлористого калия;
хромоген черный индикатор; приготовленный следующим образом: 0,1 г хромоген черного смешивают с 10 г хлористого калия;
малахитовый зеленый, 0,2%-ный раствор;
уротропин по ГОСТ 1381-73, 20 и 1%-ный растворы;
хлористый аммоний по ГОСТ 3773-72;
трилон Б (соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водную) по ГОСТ 10652-73 раствор 0,02 моль/дм
. Титр раствора трилона Б по окиси кальция устанавливают по раствору хлористого кальция, приготовленному из точной навески углекислого кальция, титр раствора трилона Б по окиси магния устанавливают по фиксаналу сернокислого магния;
аммиачный буферный раствор с рН 10, приготовленный следующим образом: 67,5 г хлористого аммония растворяют в воде, приливают 570 см 25%-ного водного раствора аммиака и доливают водой до объема 1000 см.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Навеску материала массой 0,5 г в платиновой чашке помещают в муфельную печь, выдерживают 10-15 мин при температуре 1000 °С и охлаждают. Затем смачивают водой, приливают 10-15 см плавиковой кислоты и 5 см серной кислоты, выпаривают до выделения паров серной кислоты и охлаждают.
Если материал полностью не разложился, еще приливают 10-15 см плавиковой кислоты и повторно выпаривают до выделения паров серной кислоты, охлаждают. Стенки чашки обмывают водой и выпаривают кислоту. Сухой остаток в чашке сплавляют с 2-3 г пиросульфата калия. Плав растворяют в разбавленной 1:5 соляной кислоте при нагревании, переносят в стакан вместимостью 250 см и упаривают до объема 100 см. Приливают 2-3 см азотной кислоты, кипятят 3 мин. Затем добавляют 1,0 г хлористого аммония, нейтрализуют аммиаком до перехода окраски бумаги конго в сиреневый цвет (рН 1-2), приливают 15-20 см 20%-ного раствора уротропина.
Раствор с осадком нагревают до 80 °С, дают отстояться и фильтруют горячим через фильтр "красная лента" в мерную колбу вместимостью 250 см, промывают 5-7 раз горячим 1%-ным раствором уротропина и доливают водой до метки.
3.2. Для определения содержания окиси кальция от раствора отбирают в коническую колбу вместимостью 250 см аликвотную часть объемом 100 см, доливают водой до объема 150 см, приливают 1-2 капли раствора малахитового зеленого, приливают раствор едкого кали до обесцвечивания и еще в избыток 5-6 см (рН раствора 12,0-13,0), 0,10-0,15 г индикатора флуорексона и титруют раствором трилона Б до появления оранжево-розовой окраски с резким уменьшением зеленой флуоресценции.
3.3. Для определения содержания окиси магния титруют сумму кальция и магния. Для титрования суммы кальция и магния в коническую колбу вместимостью 250 см помещают аликвотную часть раствора объемом 100 см, доливают водой до объема 150 см, приливают 2 см раствора солянокислого гидроксиламина, 10-15 см аммиачного буферного раствора, 0,10-0,15 г хромогена черного и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из вишнево-красного цвета в голубой.
3.4. Испытание проводят параллельно на двух навесках.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю окиси кальция (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция, см;
- титр раствора трилона Б, выраженный в граммах окиси кальция на миллилитр раствора;
- масса навески материала, г.
4.2. Массовую долю окраски магния (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы кальция и магния, см;
- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция, см;
- титр раствора трилона Б, выраженный в граммах окиси магния на миллилитр раствора.
4.3. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,10%.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных определений.