Пески формовочные. Методы определения диоксида кремния

     ГОСТ 29234.2-91

Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ

Методы определения диоксида кремния

Moulding sands.
Methods for determination of silicon dioxide

ОКСТУ 4191

Дата введения 1993-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК 252 "Литейное производство"
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     

Н.Н.Кузьмин, И.А.Титова, Э.Л.Отрошенко (руководитель темы), Т.М.Мореева, Н.А.Рыкова
     

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 28.12.91 N 2262
     

3. Срок первой проверки - 1998 г.
     
     Периодичность проверки - 5 лет.
     

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     Настоящий стандарт распространяется на формовочные пески на основе кварца, применяемые в литейном производстве в качестве формовочного материала при изготовлении литейных форм и стержней, и устанавливает методы определения диоксида кремния.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу испытания - по ГОСТ 29234.0.
     
     

2. УСКОРЕННЫЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ ОТ 90 ДО 99%)

Метод основан на разложении навески пробы щавелевой и фтористоводородной кислотами и гравиметрическом определении диоксида кремния по разности масс навески пробы и остатка после удаления кремния в виде четырехфтористого кремния (SiF).
    

2.1. Аппаратура и материалы
     
     Весы лабораторные 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г с погрешностью ±0,2 мг по ГОСТ 24104*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание.
          
     Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 1000-1100 °С.
     
     Тигли платиновые N 100-7 или 100-9 по ГОСТ 6563.
     
     Эксикатор по ГОСТ 25336.
     
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
     
     Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, насыщенный раствор.
     
     Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
     

2.2. Проведение испытания
     

2.2.1. В платиновый тигель, доведенный до постоянной массы, помещают навеску массой 0,5 г, прибавляют 0,2-0,3 г щавелевой кислоты и 10 см раствора фтористоводородной кислоты.
     
     Тигель помещают на электроплитку со слабым нагревом. Выпаривают при периодическом помешивании до состояния влажных солей. В остывший тигель добавляют 5 см фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.
   

2.2.2. Сухой остаток смачивают 1 см насыщенного раствора щавелевой кислоты и снова выпаривают досуха, до полного удаления налета щавелевой кислоты. Остаток прокаливают в муфельной печи при температуре (1000±50) °C в течение 10-15 мин. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы. Остаток в тигле сплавляют с 2-3 г пиросернокислого калия при температуре (850±50) °С в течение 5 мин, растворяют горячей водой с добавлением 20 см соляной кислоты (1:3) и используют для определения оксидов железа, алюминия, кальция, магния.
   

2.3. Обработка результатов
     

2.3.1. Массовую долю диоксида кремния () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где - масса тигля с навеской пробы, г;
     
      - масса тигля с прокаленным остатком, г;
     
      - масса навески, г;
     
      - массовая доля потери массы при прокаливании, % (определяют по ГОСТ 29234.13).
 

2.3.2. Допускаемое расхождение между результатами трех параллельных определений не должно превышать 0,5%.
     
     Если расхождение между результатами трех параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений.
     
     

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ СВЫШЕ 97%)

Метод основан на разложении пробы азотной и фтористоводородной кислотами. При разности масс навески пробы и остатка после разложения вычисляют массовую долю диоксида кремния.
     

3.1. Аппаратура и материалы
     
     Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1000-1100 °С.
     
     Тигли платиновые N 100-7 или 100-9 по ГОСТ 6563.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118.
     
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461.
     
     Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
     

3.2. Проведение испытания
     
     Навеску пробы массой 1 г помещают в платиновый тигель, доведенный до постоянной массы и взвешенный. Пробу увлажняют в 2 см воды, добавляют 3 см азотной кислоты и 15 см фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают на песчаной бане до образования влажных солей. Если навеска разложилась не полностью, повторяют обработку 5-10 см фтористоводородной кислоты. После этого добавляют 5 см азотной кислоты и выпаривают досуха, повторяя обработку и выпаривание три раза. Затем содержимое тигля прокаливают при температуре (950±50) °С до постоянной массы. Тигель с остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
     
     Остаток в тигле медленно сплавляют с 2 г пиросульфата калия. После полного сплавления и охлаждения сплав растворяют в стакане в 20 см соляной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     Полученный раствор применяют в качестве исходного для определения других компонентов

3.3. Обработка результатов
     

3.3.1. Массовую долю диоксида кремния () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где - масса прокаленного остатка после обработки азотной и фтористоводородной кислотами, г;
     
      - потеря массы при прокаливании, % (определяют по ГОСТ 29234.13);
     
      - масса навески, г.
  

3.3.2. Допускаемое расхождение между результатами трех параллельных определений не должно превышать 0,5 абсолютных процента.
     
     Если расхождение между результатами трех параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений.