ГОСТ 29234.9-91 - Пески формовочные. Метод определения оксида магния

ГОСТ 29234.9-91

Группа А59

ОКСТУ 4191

Дата введения 1993-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК 252 "Литейное производство"

     РАЗРАБОТЧИКИ

Н.Н.Кузьмин, И.А.Титова, Э.Л.Отрошенко (руководитель темы), Т.М.Мореева, Н.А.Рыкова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 28.12.91 N 2262

3. Срок первой проверки - 1998 г.

     Периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 23409.1-78 в части формовочных песков и определения магния

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта
ГОСТ 3118-77	2
ГОСТ 3760-79	2
ГОСТ 4233-77	2
ГОСТ 5456-79	2
ГОСТ 29234.0-91	1.1;
ГОСТ 29234.8-91	2; 3; 4.1

     Настоящий стандарт распространяется на формовочные пески на основе кварца, применяемые в литейном производстве в качестве формовочного материала при изготовлении литейных форм и стержней, и устанавливает комплексонометрический метод определения оксида магния.

     Метод основан на комплексонометрическом титровании при рН 10 в присутствии индикатора метилтимолового синего (или эриохрома черного Т), суммарной массы оксидов магния и кальция.

     Массовую долю оксида магния вычисляют по разности суммарной массовой доли оксидов кальция и магния и массовой доли оксида кальция.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу испытания - по ГОСТ 29234.0.

2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:9.

     Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

     Раствор аммиачный буферный рН 10:

70 г хлористого аммония смешивают с 570 см аммиака и разбавляют водой до 1000 см.

     Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456.

     Триэтаноламин, разбавленный 1:3, неочищенный триэтаноламин, имеющий бурую окраску, очищают следующим образом: 100 см триэтаноламина помещают в стакан вместимостью 500 см, охлаждают стакан в холодной воде и добавляют при перемешивании 150 см концентрированной соляной кислоты с этиловым спиртом в соотношении 1:1. Выделившиеся кристаллы солянокислого триэтаноламина отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 2-3 раза спиртом и высушивают на воздухе.

     Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

     Индикатор эриохром черный Т: 0,1 г индикатора смешивают с 10 г хлористого натрия.

     Индикатор метилтимоловый синий: 0,1 г индикатора смешивают с 10 г хлористого калия.

     Магний металлический 99,99.

     Стандартный раствор оксида магния 0,025 моль/дм; 0,6080 г металлического магния (предварительно обработанного раствором соляной кислоты 1:9 и высушенного) помещают в стакан вместимостью 40 сми растворяют при нагревании в 20 см соляной кислоты 1:1. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки и перемешивают.

     Стандартный раствор оксида магния () 0,001008 г/см (коэффициент пересчета с металлического магния на оксид магния равен 1,6575).

     Остальные реактивы и растворы по ГОСТ 29234.8.

     Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по стандартному раствору оксида магния.

     Для установки концентрации раствора трилона Б отбирают из бюретки 50 см стандартного раствора оксида магния в стакан вместимостью 600 см, нейтрализуют раствором аммиака, добавляют 0,3 солянокислого гидроксиламина, 2-5 см раствора триэтаноламина, 20 см буферного раствора и разбавляют водой до 100 см. После добавления 0,1-0,2 г смеси индикатора эриохрома черного Т с хлористым натрием винно-красный раствор титруют раствором трилона Б до синего окрашивания. При применении смеси индикатора метилтимолового синего с хлористым калием раствор титруют до изменения синей окраски в серую.

     Массовую концентрацию 0,025 моль/дм раствора трилона Б по оксиду магния () в г/см вычисляют по формуле

где - объем стандартного раствора оксида магния, см;

      - массовая концентрация стандартного раствора, г/см оксида магния;

      - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.

     Теоретическая массовая концентрация раствора трилона Б молярной концентрации 0,025 моль/дм по оксиду магния равна 0,001008.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Для определения суммарной массовой доли оксидов кальция и магния аликвоту раствора, полученного по ГОСТ 29234.8, равную 100 см, переносят в стакан вместимостью 400 см, добавляют солянокислого гидроксиламина 2-5 см раствора триэтаноламина, 20 см буферного раствора и 0,1-0,2 г смеси эриохрома черного Т с хлористым натрием. Винно-красный раствор титруют раствором трилона Б до синего окрашивания. При применении смеси метилтимолового синего с хлористым калием раствор титруют до изменения синей окраски в серую.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю оксида магния () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы оксидов кальция и магния, см;

      - массовая концентрация раствора трилона Б, г/см оксида магния;

      - объем исходного раствора, см;

      - масса навески, г;

      - объем аликвотной части исходного раствора, см;

     0,719 - коэффициент пересчета оксида кальция на оксид магния;

      - массовая доля оксида кальция, % (определяют по ГОСТ 29234

.8).

4.2. Абсолютные расхождения результатов 2 параллельных определений не должны превышать 0,3% - при содержании оксидов до 2% и 0,5% - при содержании оксидов более 2%.

     Если расхождение превышает указанные значения, испытание повторяют еще один раз.

     За результат испытания принимают среднее арифметическое трех определений.