ГОСТ 1429.11-77 - Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия

ГОСТ 1429.11-77*

Группа В59

ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.

Дата введения 1978-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78

ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 328 срок действия продлен до 01.01.88**
_____________
** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 326 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.02.88 постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 N 3015

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год

Настоящий стандарт устанавливает объемный комплексонометрический метод определения кадмия в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле кадмия от 17 до 19%).

Метод основан на растворении навески припоя в смеси винной, азотной и соляной кислот, комплексонометрическом титровании суммы свинца и кадмия в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого, титровании свинца из другой аликвотной части раствора после связывания кадмия в комплекс с ортофенантролином. Кадмий определяют по разности.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой долей 20%.

Смесь кислот I; готовят следующим образом: к 75 см раствора с массовой долей 20% винной кислоты приливают 45 см концентрированной азотной кислоты и 5 см соляной кислоты.

Смесь кислот II; готовят следующим образом: к 75 см раствора с массовой долей 20% винной кислоты приливают 50 см азотной кислоты.

Уротропин медицинский, раствор с массовой долей 40%.

Ортофенантролин, водный раствор с массовой долей 1%; подкисленный азотной кислотой.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор; готовят следующим образом: одну массовую долю индикатора тщательно перемешивают в ступке со 100 массовыми долями азотнокислого калия.

Кадмий металлический марки КД-00 по ГОСТ 22860-77*. Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 1 г кадмия растворяют при умеренном нагревании в 20-25 см азотной кислоты, разбавленной 1:2. Нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой, тщательно перемешивают.
_________________
* Действует ГОСТ 22860-93. - Примечание изготовителя базы данных.

1 см раствора содержит 0,001 г кадмия.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73; 0,02 М раствор; готовят следующим образом: 7,4 г трилона Б растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. 0,2 г припоя помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 10 см смеси кислот I (для анализа припоя марки ПОСК 50-18) или 10 см смеси кислот II (при определении кадмия в припое марки ПОСК-2), растворяют при умеренном нагревании и охлаждают. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки водой и перемешивают. Отбирают две аликвотные части раствора по 100 см: в одной определяют сумму кадмия и свинца, в другой - свинец.

3.2. Определение суммы кадмия и свинца

100 см раствора помещают в колбу вместимостью 250 см, добавляют на кончике шпателя индикатор ксиленоловый оранжевый и при перемешивании, небольшими порциями, приливают раствор уротропина до красно-фиолетовой окраски (рН 5,4-5,8). Титруют раствором трилона Б до появления лимонно-желтой окраски.

Количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, эквивалентно содержанию суммы кадмия и свинца.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Определение свинца

Вторую аликвотную часть раствора, равную также 100 см, помещают в колбу вместимостью 250 см, приливают 10 см раствора ортофенантролина, добавляют ксиленоловый оранжевый, раствор уротропина до рН 5,4-5,8 (красно-фиолетовая окраска раствора) и титруют раствором трилона Б до лимонно-желтой окраски раствора.

Количество раствора трилона Б, израсходованного на титрование, эквивалентно содержанию свинца.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и вносят поправку в результаты титрования.

3.4. Установка массовой концентрации раствора трилона Б

Массовую концентрацию трилона Б устанавливают по стандартному раствору кадмия.

25 мл стандартного раствора кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют воды до объема 100 см, далее проводят анализ, как указано в п.3.2.

Массовую концентрацию трилона Б, выраженную в г/см кадмия, вычисляют по формуле

где - масса кадмия, содержащаяся в 25 см стандартного раствора, г;

- объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см.

3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кадмия () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование суммы свинца и кадмия, см;

- объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование свинца, см;

- массовая концентрация трилона Б, выраженная в г/см кадмия;

- масса навески, соответствующая аликвотной части исследуемого раствора, взятого для титрования, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 0,25%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).