Припои оловянно-свинцовые. Метод определения свинца

ГОСТ 1429.12-77*

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Метод определения свинца

Tin-lead solders.
Method for the determination of lead*
 

ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.

Дата введения 1978-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78

ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83. N 328 срок действия продлен до 01.01.88**
_____________
** Ограничение срока действия снятопротоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 326 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.02.88 постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 N 3016

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год


Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения массовой доли свинца в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле свинца от 0,005 до 0,07%).

Метод основан на растворении навески в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении олова и сурьмы в виде бромидов, выделении мешающих примесей цементацией на металлическом железе и полярографировании свинца в солянокислой среде.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф с наложением постоянного напряжения. Электроды: катод ртутный, капельный; анод - насыщенный каломельный (НКЭ).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор 3 моль/дм.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:2.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Смесь для растворения; готовят следующим образом: к 90 см бромистоводородной кислоты добавляют 10 см брома. Смесь хранят в закрытой стеклянной посуде.

Порошок железный по ГОСТ 9849-74* марок ПЖ0М, ПЖ1М, ПЖ2М.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78*, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,25%.
__________________
* Действует ГОСТ 11293-89. - Примечание изготовителя базы данных.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Свинец по ГОСТ 3778-77* (СТ СЭВ 142-75), не ниже марки СО.
__________________
* Действует ГОСТ 3778-98. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор свинца; готовят следующим образом: 0,5 г свинца помещают в низкий стакан вместимостью 250 см, растворяют в 20 см азотной кислоты; разбавленной 1:2, при слабом нагревании. После растворения содержимое стакана выпаривают до объема 5 см, охлаждают, добавляют 10 см концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с 10 см соляной кислоты повторяют еще два раза. Сухой остаток охлаждают, добавляют 2 г хлористого натрия и растворяют при слабом нагревании в 50 см 3 н. раствора соляной кислоты. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки 3 н. раствором соляной кислоты и перемешивают. 1 см раствора содержит 0,0005 г свинца.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в низкий стакан вместимостью 250 см, закрывают часовым стеклом и растворяют в 10 см смеси для растворения сначала при комнатной температуре, а затем при умеренном нагревании. После растворения навески часовое стекло снимают, обмывают его 5 см смеси для растворения и выпаривают раствор до объема в несколько капель. Охлаждают, добавляют 5 см смеси для растворения и выпаривают досуха. Эту операцию повторяют четыре-пять раз до полного удаления олова из раствора.

Остаток охлаждают, добавляют 5 см концентрированной азотной кислоты и выпаривают почти досуха. Охлаждают, приливают 5 см концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют еще два раза. К сухому остатку приливают 15 см 3 н. раствора соляной кислоты, закрывают стакан часовым стеклом и нагревают до кипения. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см, обмывают стакан небольшими порциями 3 н. раствора соляной кислоты, доводят этой кислотой до метки и перемешивают.

Отбирают пипеткой 15 см раствора, помещают в пробирку или цилиндр вместимостью 20 см, добавляют к раствору 0,5 г порошка железного, восстановленного водородом, перемешивают и оставляют на 40 мин. По истечении указанного времени приливают 0,5 см раствора желатина и снова перемешивают. Через 10 мин раствор фильтруют через ватный тампон, собирая его в электролизер и полярографируют в интервале от минус 0,25 В до минус 0,65 В (НКЗ).

Одновременно проводят полярографирование градуировочных растворов.

(Измененная редакция, Изм.

N 1).

3.2. Приготовление градуировочных растворов

В пять мерных колб вместимостью по 25 см каждая помещают 0,4; 0,8; 1,0; 1,4 и 2,0 см стандартного раствора свинца, доводят до метки 3 н. раствором соляной кислоты и перемешивают. Далее проводят анализ, как указано в п.3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле

,

где - высота волны, получаемая при полярографировании испытуемого раствора, см;

- объем испытуемого раствора, см;

- средняя величина отношений высот волн, полученных при полярографировании градуировочных растворов, к концентрациям этих растворов, мг/дм;

1000 - коэффициент пересчета кубических сантиметров на кубические дециметры и миллиграммов на граммы;

- масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).