Припои оловянно-свинцовые. Метод определения железа

ГОСТ 1429.3-77*

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Метод определения железа

Tin-lead solders.
Method for the determination of iron*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Код стандарта. Введено дополнительно, Изм. N 2.

Дата введения 1978-01-01



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78

ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 327 срок действия продлен до 01.01.88**
_____________
** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 1429.3-69

* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 324 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 N 3015 с 01.02.88

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год



Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли железа в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле железа от 0,001 до 0,02%).

Метод основан на растворении навески в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении олова и сурьмы, отгонкой в виде бромидов, образовании комплексного соединения железа с ортофенантролином и измерении оптической плотности окрашенного комплекса. Большие количества меди отделяют в виде металлической при восстановлении свинцом.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Кислота хлорная, раствор с массовой долей 57%.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Смесь для растворения; готовят следующим образом: к 90 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) бромистоводородной кислоты осторожно добавляют 10 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) брома, перемешивают.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 10 г солянокислого гидроксиламина растворяют в небольшом количестве воды и доводят водой до объема 1000 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2).

Ортофенантролин раствор; готовят следующим образом: 1,5 г ортофенантролина растворяют в воде и доводят водой до объема 1000 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2). Раствор хранят в посуде из темного стекла.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Натрий уксуснокислый кристаллический по ГОСТ 199-78.

Буферный раствор; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) воды, прибавляют 240 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) уксусной кислоты, фильтруют и доводят водой до объема 1000 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2).

Реакционная смесь, свежеприготовленная; готовят следующим образом: одну долю раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной долей раствора ортофенантролина и тремя долями буферного раствора.

Свинец гранулированный марки СО по ГОСТ 3778-77*.
__________________
* Действует ГОСТ 3778-98. - Примечание изготовителя базы данных.


Железо ос.ч., полученное карбонильным способом.

Стандартные растворы железа.

Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г железа помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) и растворяют в 10 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой, перемешивают. 1 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,0001 г железа.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой, перемешивают. 1 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,00001 г железа.

Раствор Б готовят в день применения.

Аммиак по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Индикаторная бумага, универсальная.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в низкий стакан вместимостью 50 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) и растворяют в 15 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) смеси для растворения при умеренном нагревании. После растворения навески прибавляют к раствору 15 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) хлорной кислоты и выпаривают до появления густых белых паров. После охлаждения прибавляют 5 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) смеси для растворения и снова выпаривают до паров хлорной кислоты. Эту операцию повторяют еще два раза.

К содержимому стакана прибавляют 1 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) концентрированной азотной кислоты в два приема (по 0,5 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2)), осторожно нагревают до разложения бромистого свинца, удаления брома и выделения густых белых паров. Если раствор прозрачный*, выпаривают его до объема примерно 2 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) (уровень раствора в стакане отмечают карандашом по стеклу), охлаждают, приливают 20 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой до объема 50 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2), нейтрализуют аммиаком до рН 2-3 (по универсальной индикаторной бумаге), затем приливают 25 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) реакционной смеси доводят до метки водой, перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 510 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см.
________________
* В том случае, если раствор будет мутный, добавляют еще 5 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) смеси для растворения, выпаривают до паров хлорной кислоты, разрушают бромистый свинец при нагревании с азотной кислотой.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Массовую долю железа находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. При анализе припоя, содержащего кадмий, после переведения раствора в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) и разбавления водой до объема 50 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) нейтрализуют аммиаком до рН 2-3 (по универсальной индикаторной бумаге), приливают к нему 10 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) раствора ортофенантролина, 25 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) реакционной смеси и далее анализ проводят, как указано в п.3.1.

3.3. При анализе припоя марки ПОС 61-М после выпаривания раствора хлорной кислоты до объема 2 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) и охлаждения его, содержимое стакана разбавляют водой до объема 40 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2). В раствор помещают 5 г гранулированного свинца, закрывают стакан часовым стеклом и умеренно кипятят 15 мин, доливая воду до метки по мере упаривания раствора. Затем добавляют еще 1 г свинца и кипятят 1 мин. Если поверхность вновь добавленного свинца чистая и не окрашена выделившейся медью, восстановление считают законченным. Раствор над свинцом сливают и свинец промывают декантацией. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный фильтр и промывают три-четыре раза водой.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2), приливают 25 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) реакционной смеси, доводят водой до метки, перемешивают и далее анализ проводят как указано в п.3.1.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 50 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) каждый помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0 и 11,0 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б, добавляют по 5 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) хлорной кислоты и выпаривают до объема примерно 2 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) (уровень раствора в стакане отмечают карандашом по стеклу). Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой до объема 50 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2), нейтрализуют аммиаком до рН 2-3 (по универсальной индикаторной бумаге), прибавляют 25 смГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) реакционной смеси и далее анализ проводят как указано в п.3.1.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю железа (ГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля железа, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

0,001 до 0,002

0,0005

Св. 0,002 " 0,005

0,001

0,005 " 0,01

0,002

0,01 " 0,02

0,004



(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).





Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика