Припои оловянно-свинцовые. Методы определения меди

ГОСТ 1429.4-77*

Группа B59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Метод определения меди

Tin-lead solders.
Method for the determination of copper*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.

** Код стандарта. Введено дополнительно, Изм. N 2.

Дата введения 1978-01-01



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78

ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 327 срок действия продлен до 01.01.88**
_____________
** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 1429.4-69 в части определения меди

* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 324 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 N 3015 с 01.02.88

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год



Настоящий стандарт устанавливает методы определения массовой доли меди в оловянно-свинцовых припоях: экстракционно-фотоколориметрический (при массовой доле меди от 0,002 до 0,10%) и объемный фтор-йодометрический (при массовой доле меди от 1,2 до 2,0%).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1429.0-77.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (при массовой доле меди от 0,002 до 0,10%)

______________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении навески в смеси винной, азотной и соляной кислот, образовании комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаминатом свинца в слое хлороформа и измерении оптической плотности экстракта.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77 раствор с массовой долей 20%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Смесь кислот; готовят следующим образом: к 75 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора с массовой долей 20% винной кислоты приливают 45 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) концентрированной азотной кислоты и 5 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) концентрированной соляной кислоты.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.

Хлороформ (трихлорметан).

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-77*.
__________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 1027-67 (Указатель "Национальные стандарты" 2007 г.). - Примечание изготовителя базы данных.


Диэтилдитиокарбаминат свинца, раствор в хлороформе; готовят следующим образом: 0,4 г уксуснокислого свинца растворяют в 50 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) воды. Если раствор мутный, добавляют одну-две капли концентрированной уксусной кислоты до просветления раствора; 0,4 г диэтилдитиокарбамината натрия растворяют также в 50 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) воды. Растворы сливают при перемешивании в делительную воронку вместимостью 500 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) и образовавшийся белый осадок диэтилдитиокарбамината свинца растворяют в 250 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) хлороформа. После добавления органического растворителя содержимое воронки встряхивают в течение 1 мин и после разделения жидкостей слой хлороформа сливают через сухой беззольный фильтр в темную склянку с притертой пробкой.

Индикаторная бумага, универсальная.

Медь электролитическая.

Стандартные растворы меди.

Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г электролитической меди растворяют в 10 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:2, и кипятят до удаления окислов азота. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой, перемешивают. 1 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,0001 г меди.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,00001 г меди. Раствор Б готовят в день применения.

(Измененная редакция, Изм. N 2).


2.3. Проведение анализа.

2.3.1. Навеску припоя массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) смеси кислот и растворяют при умеренном нагревании. Содержимое стакана охлаждают, нейтрализуют раствором с массовой долей 20% гидроокиси натрия до 1,5-2 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор охлаждают, переносят содержимое стакана в делительную воронку вместимостью 50 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), обмывают стакан 10 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) воды в три приема, приливают 10 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора карбамината свинца в хлороформе и встряхивают 2 мин. После расслоения жидкостей хлороформный слой сливают в сухую мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2). В делительную воронку снова приливают 10 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора диэтилдитиокарбамината свинца и встряхивают 2 мин. После расслоения жидкостей хлороформные вытяжки объединяют, доводят до метки хлороформом, закрывают притертой стеклянной пробкой и перемешивают. Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (длина волны 460 нм) в кювете с толщиной слоя 1 см.

В качестве раствора сравнения используется хлороформ.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание меди находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы

2.3.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 100 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) каждый помещают 0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б, добавляют 5 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) смеси кислот, нейтрализуют раствором с массовой долей 20% гидроокиси натрия до 1,5-2 по универсальной индикаторной бумаге и далее анализ проводят как указано в п.2.3.1.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.

2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю меди (ГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) - масса меди, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) - масса навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля железа, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

0,002 до 0,005

0,001

Св. 0,005 " 0,01

0,002

0,01 " 0,03

0,003

0,03 " 0,05

0,006

0,05 " 0,10

0,01



(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ОБЪЕМНЫЙ ФТОР-ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (при массовой доле меди от 1,2 до 2%)

______________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.

3.1. Сущность метода

Метод основан на реакции восстановления йодидом калия двухвалентной меди до одновалентной формы, при этом выделяются йодид меди и элементарный йод. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия.

3.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, разбавленная 1:1.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Бромкислотная смесь; готовят следующим образом: к 45 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) концентрированной соляной кислоты приливают 45 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) бромистоводородной кислоты и осторожно добавляют 10 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) брома. Смесь хранят в закрытой колбе.

Соляно-уксусная смесь; готовят следующим образом: к 200 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) концентрированной соляной кислоты добавляют 150 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) уксусной кислоты, разбавленной 1:1.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, раствор; готовят следующим образом: 600 г соли растворяют в 1000 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) воды. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 20%. Раствор должен быть бесцветным.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%, свежеприготовленный.

Медь электролитическая.

Стандартный раствор меди готовят следующим образом: 0,5 г электролитической меди растворяют в стакане вместимостью 300 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) в 10 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1. Стакан закрывают часовым стеклом. После растворения металла стекло обмывают, нагревают раствор до удаления окислов азота и сокращения объема до 2-3 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2). Остаток охлаждают, разбавляют водой и переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой, перемешивают. 1 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 0,001 г меди.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75, раствор концентрацией 0,25 моль/дмГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 6,2 г тиосульфата натрия растворяют в 1000 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды, содержащей 0,1 г карбоната натрия.

(Измененная редакция, Изм

. N 2).

3.3. Проведение анализа.

3.3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в низкий стакан вместимостью 250-300 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) бромистокислотной смеси и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески раствор выпаривают досуха, не доводя до кипения. К сухому остатку приливают 10 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) концентрированной соляной кислоты, выпаривают досуха. Затем остаток смачивают 5 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) концентрированной соляной кислоты и осторожно, не перегревая, полностью удаляют избыток кислоты и ее конденсат на внутренней поверхности стакана.

После охлаждения в стакан с остатком приливают 3,5 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) соляно-уксусной смеси из бюретки (или пипетки), 12,5 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) горячей воды, нагретой почти до кипения, и охлаждают. Затем вносят пипеткой 5 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора фтористого аммония, обмывая им стенки стакана, и 10 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора йодистого калия. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтой окраски, добавляют 2-3 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и вносят поправку в результаты титрования раствора про

3.3.2. Установка массовой концентрации раствора тиосульфата натрия.

Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия устанавливают по стандартному раствору меди.

Для установки массовой концентрации в четыре-пять стаканов вместимостью по 250-300 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) каждый приливают аликвотные части по 25 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 5 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем остаток смачивают 5 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и осторожно, не перегревая, выпаривают досуха (сухие соли должны быть голубого цвета). После охлаждения в стаканы приливают из бюретки (или пипетки) по 3,5 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) соляно-уксусной смеси, по 12,5 смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) горячей воды, нагретой почти до кипения, охлаждают и далее анализ проводят как указано в п.3.3.1.

Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия, выраженную в г/смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) меди, вычисляют по формуле

ГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) - объем стандартного раствора меди, взятого для установки массовой концентрации, смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) - массовая концентрация стандартного раствора меди, г/смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю меди (ГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) - массовая концентрация тиосульфата натрия, выраженная в г/смГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) меди;

ГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должны превышать 0,1%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).





Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика