Припои оловянно-свинцовые. Методы определения висмута

ГОСТ 1429.5-77*

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Метод определения висмута

Tin-lead solders.
Method for the determination of bismuth*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.

Дата введения 1978-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78

ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 327 срок действия продлен до 01.01.88**
_____________
** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 1429.5-69

* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 324 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.02.88 постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 N 3015

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения висмута в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле висмута от 0,002 до 0,20%).

Метод основан на разложении навески в смеси бромистоводородной кислоты и брома, удалении олова и сурьмы в виде бромидов, образовании комплексного соединения висмута с тиомочевиной и измерении оптической плотности полученного раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Смесь для растворения (смесь I); готовят следующим образом: к 90 см бромистоводородной кислоты осторожно добавляют 10 см брома, перемешивают.

Кислота хлорная, раствор с массовой долей 57%.

Кислота фосфорная (ортофосфорная кислота) по ГОСТ 6552-80.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75, насыщенный раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Смесь хлорной и фосфорной кислот (смесь II); готовят следующим образом: к 160 см фосфорной кислоты приливают 840 см хлорной кислоты, перемешивают.

Смесь борной и фтористоводородной кислот (смесь III); готовят следующим образом: к 45 см насыщенного раствора борной кислоты приливают 5 см фтористоводородной кислоты и разбавляют водой до объема 600 см. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с массовой долей 8%; готовят следующим образом: 20 г тиомочевины растворяют в 150 см воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят водой до метки, перемешивают. Раствор должен быть свежеприготовленным, при необходимости его фильтруют.

Висмут марки ВиО по ГОСТ 10928-75.

Стандартный раствор висмута; готовят следующим образом: 0,1 г висмута помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют в 30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см раствора содержит 0,0001 г висмута.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в низкий стакан вместимостью 250 см. Приливают 20 см смеси для растворения, закрывают стакан часовым стеклом, растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески часовое стекло снимают и выпаривают раствор досуха, не доводя его до кипения. Как только содержимое стакана выпарится досуха, стакан сразу же убирают с плиты. Повторяют процесс выпаривания с 10 см смеси для растворения еще два раза.

Добавляют к сухому остатку 2 см концентрированной азотной кислоты и нагревают для разложения бромида свинца не допуская, чтобы содержимое стакана выпарилось досуха. Затем пипеткой добавляют 12 см смеси хлорной и фосфорной кислот (смесь II) и нагревают до появления густых белых паров хлорной кислоты*. Если раствор после выпаривания до паров хлорной кислоты будет мутным, добавляют 5 мл смеси для растворения, выпаривают до паров хлорной кислоты, добавляют 1-2 капли концентрированной азотной кислоты и вновь выпаривают до густых белых паров.
________________
* Начиная с добавления 12 см смеси хлорной и фосфорной кислот, анализ проводят с небольшой партией проб, так как прибавление реактивов и измерение оптической плотности должно выполняться без перерывов во времени (8-10 навесок).

Прозрачный раствор охлаждают до прекращения выделения паров хлорной кислоты и еще теплым переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см раствора борофтористоводородной кислоты (смесь III) и перемешивают. После этого сразу добавляют 25 см свежеприготовленного раствора тиомочевины, охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки водой, перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны 440 нм в кювете с толщиной слоя 5 см.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

При измерении оптической плотности температура растворов не должна изменяться больше чем на ±1 °С.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание висмута находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.

(Измененная редакция, Изм. N

3.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью 100 см помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0 см стандартного раствора висмута, прибавляют по 12 см смеси хлорной и фосфорной кислот (смесь II), нагревают до появления густых белых паров хлорной кислоты и далее анализ проводят как указано в п.3.1.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю висмута () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).