ГОСТ 1429.8-77 - Припои оловянно-свинцовые. Метод определения цинка

ГОСТ 1429.8-77*

Группа B59

ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.

Дата введения 1978-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78

ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 327 срок действия продлен до 01.01.88**
_____________
** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 1429.8-69

* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 325 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.02.88 постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 N 3015

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли цинка в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,002%).

Метод основан на извлечении из раствора роданидного комплекса цинка изоамиловым спиртом, переведении цинка в водную фазу и фотоколориметрировании окрашенного комплекса цинка с дитизоном после извлечения его в слой четыреххлористого углерода. Олово и сурьму предварительно отделяют.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 1429.0-77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Бромкислотная смесь; готовят следующим образом: к 45 см концентрированной соляной кислоты приливают 45 см бромистоводородной кислоты и осторожно добавляют 10 см брома. Смесь хранят в закрытой склянке.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 2%.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор с массовой долей 40%.

Раствор очищают от примесей экстракцией изоамиловым спиртом. Для этого 500 см раствора с массовой долей 40% роданистого аммония встряхивают в течение 2 мин с 25 см изоамилового спирта.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830-79.

Промывная жидкость; готовят следующим образом: к 300 см воды приливают 100 см очищенного раствора с массовой долей 40% роданистого аммония и 2,5 см серной кислоты, разбавленной 1:1.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор с массовой долей 20%. Раствор очищают дитизоном. Для этого 100 см раствора с массовой долей 20% хлористого аммония встряхивают с раствором с массовой долей 0,002% дитизона порциями по 2-3 см до тех пор, пока не перестанет изменяться цвет дитизона. Затем остаток дитизона из раствора извлекают четыреххлористым углеродом. Экстракцию прекращают, когда новая порция четыреххлористого углерода останется бесцветной.

Аммиачный раствор хлористого аммония; готовят следующим образом: к 200 см воды добавляют 20 см очищенного раствора с массовой долей 20% хлористого аммония и 25 см концентрированного раствора аммиака.

Углерод четыреххлористым по ГОСТ 20288-74.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ГОСТ 10165-79, раствор с массовой долей 0,05% (запасной); готовят следующим образом: растворяют 50 мг дитизона в 50 см четыреххлористого углерода, переносят в делительную воронку и встряхивают дважды со 100 см раствора с массовой долей 2% аммиака, после чего органический слой отбрасывают. Водный слой слегка подкисляют концентрированной соляной кислотой, добавляют 50 см четыреххлористого углерода и встряхивают. После отделения четыреххлористого углерода экстракцию повторяют с новой порцией экстрагента. Оба экстракта объединяют, дважды промывают водой и фильтруют. Раствор дитизона хранят в темной склянке с притертой пробкой.

Дитизон, раствор с массовой долей 0,002%; готовят из запасного раствора разбавлением четыреххлористым углеродом в 25 раз.

Ализариновый красный С (ализаринсульфонат натрия), индикатор, водный раствор с массовой долей 0,1%.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор 1 моль/дм; готовят следующим образом: 136 г уксуснокислого натрия растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой, перемешивают.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор 4 моль/дм; готовят следующим образом: 240 см уксусной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой, перемешивают.

Ацетатный буферный раствор; готовят следующим образом: смешивают равные объемы раствора уксуснокислого натрия 1 моль/дм и раствора уксусной кислоты 4 моль/дм. Буферный раствор очищают дитизоном так же, как и раствор аммония хлористого с массовой долей 20%.

Натрий серноватистокислый, раствор с массовой долей 50%.

Раствор очищают так же, как и раствор аммония хлористого.

Цинк по ГОСТ 3640-79* марки ЦВ, ЦО или Ц1.
___________________
* Действует ГОСТ 3640-94. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы цинка.

Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г металлического цинка растворяют в 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки, перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,0001 г цинка.

Раствор Б; готовят разбавлением водой раствора А в 50 раз. 1 см раствора Б содержит 0,000002 г цинка.

Раствор Б готовят в день применения.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см и приливают 10 см бромкислотной смеси. Стакан с содержимым осторожно нагревают до полного растворения навески, затем содержимое стакана выпаривают досуха, не доводя раствор до кипения. Обработку бромкислотной смесью повторяют еще два раза.

Сухие если смачивают 5 см концентрированной соляной кислоты, добавляют две-три капли перекиси водорода и снова выпаривают досуха. К остатку приливают 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:9, и нагревают до кипения. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают. После отстаивания осадка отбирают пипеткой от прозрачной части 25 см раствора и переносят в делительную воронку вместимостью 150 см. Туда же приливают 20 см раствора роданистого аммония, 1 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 см изоамилового спирта. Воронку закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 2 мин.

После расслоения жидкостей нижний водный слой сливают и отбрасывают. К спиртовому раствору в воронке приливают 20 см промывной жидкости и встряхивают содержимое воронки в течение 1 мин. Затем снова сливают и отбрасывают водный слой. Промывку повторяют еще раз. К органической фазе приливают 15 см аммиачного раствора хлористого аммония и встряхивают в течение 15 с, жидкости дают расслоиться и сливают аммиакат цинка в другую воронку вместимостью 100-150 см. К спиртовой вытяжке снова приливают 15 см аммиачного раствора хлористого аммония и снова встряхивают 15 с.

Аммиачные растворы объединяют. Приливают к объединенному раствору две капли раствора ализаринового красного С, ацетатный буферный раствор до рН 5 (раствор окрашивается в желто-розовый цвет) и вносят в воронку 1 мл раствора тиосульфата натрия. В воронку приливают 10 см раствора с массовой долей 0,002% дитизона и энергично перемешивают в течение 1 мин. После расслоения жидкостей органический слой сливают в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 25 см. К водному раствору приливают 10 см раствора дитизона и повторяют экстракцию. Объединенные экстракты в мерной колбе разбавляют до метки раствором дитизона и перемешивают. Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность раствора с зеленым светофильтром (длина волны 540 нм) в кювете с толщиной слоя 1 см.

В качестве раствора сравнения применяют раствор с массовой долей 0,002% дитизона.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание цинка находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.

(Измененная редакция,

Изм. N 2).

3.2. Построение градуировочного графика.

В стаканы или колбы вместимостью до 100 см каждый вносят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартного раствора Б, добавляют по 10-15 см соляной кислоты, разбавленной 1:9. Затем, используя кислоту той же концентрации, переводят раствор в делительную воронку вместимостью 150 см, обмывая стакан несколько раз так, чтобы общий объем раствора не превышал 25 см. Приливают 20 см раствора роданистого аммония, 1 см серной кислоты, разбавленной 1:1, 10 см изоамилового спирта. Далее анализ проводят, как указано в п.3.1.

По найденным значениям оптических плотностей растворов после вычитания из них показания оптической плотности нулевого раствора и соответствующим им содержаниям цинка строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю цинка () в процентах вычисляют по формуле

где - масса цинка, найденная по градуировочному графику, г;

50 - объем исходного раствора, см;

- объем аликвотной части раствора, см;

- масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля цинка, %	Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,0005 до 0,001	0,0003
Св. 0,001 до 0,002	0,0005

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).