ГОСТ 25599.2-83 - Сплавы твердые спеченные. Методы определения свободного углерода

ГОСТ 25599.2-83
(CT СЭВ 2949-81)

Группа В59

ОКП 19 6100

Дата введения 1984-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января 1983 г. N 291 срок действия установлен с 01.01.84 до 01.01.89*
______________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 1984 г.

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.01.89 постановлением Госстандарта СССР от 27.04.88 N 1184

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1988 год

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и кулонометрический методы определения свободного углерода при массовой доле его от 0,01 до 3% в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях, простых и сложных карбидах.

Стандарт полностью соответствует CT СЭВ 2949-81.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 14339.0-82.

2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на разложении навески пробы в кислотах с последующим сжиганием осадка свободного углерода в токе кислорода. Образовавшийся при сжигании углекислый газ вытесняется в сосуд, содержащий поглотительный раствор с определенным начальным значением рН, током кислорода.

Объем титрованного раствора, израсходованный на восстановление исходного значения рН, является пропорциональным содержанию углерода в навеске пробы.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Установка автоматическая потенциометрическая.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Трубки фарфоровые внутренним диаметром от 20 до 21 мм.

Тигли Гуча.

Колбы Бунзена по ГОСТ 25336-82.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Насос вакуумный.

Шкаф сушильный.

Известь натронная по ГОСТ 6755-73*.
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6755-88. - Примечание изготовителя базы данных.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, насыщенный раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87, 96%-ный раствор.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72.

Бария гидроокись по ГОСТ 4107-78.

Образцы стандартные по п.2.3.

Раствор поглотительный хлористого бария; готовят следующим образом: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 см воды. К полученному раствору приливают 15 см этилового спирта.

Раствор титрованный гидроокиси бария; готовят следующим образом: насыщенный раствор гидроокиси бария разбавляют в 10 раз водой, предварительно прокипяченной в течение 1 ч и охлажденной до 20 °С. Титрованный раствор хранят в бутылях, снабженных трубками с натронной известью. Титр устанавливают по стандартному образцу.

Раствор буферный с рН 9,18, приготовленный из фиксанала 0,01 г·экв раствора тетраборнокислого натрия или растворением 3,81 г реактива в 1000 см воды.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, 40%-ный раствор.

Асбест волокнистый, прокаленный при 1150 °С в течение 4 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Подготовка к анализу.

Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300-1350 °С в течение 3 мин.

Устанавливают расход кислорода до 700 см/мин.

Для проведения градуировки сжигают стандартный образец и измеряют объем титрованного раствора, израсходованный на восстановление исходного значения рН.

2.4. Проведение анализа

Навеску массой 0,5-1,0 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 5 см воды, 5-10 см фтористоводородной кислоты, 5-15 см азотной кислоты и разлагают при нагревании. После разложения пробы и охлаждения раствора, его фильтруют через тигель Гуча, на дно которого положен слой прокаленного асбеста толщиной 10 мм. Платиновую чашку и осадок свободного углерода в тигле Гуча промывают 7-8 раз горячей водой. При фильтровании раствор не должен доходить до краев тигля Гуча на 5-6 мм. Осадок помещают в фарфоровую прокаленную лодочку и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С.

Лодочку с осадком вводят в электропечь и сжигают в токе кислорода при (1150±50) °С. После окончания титрования снимают показания с бюретки об объеме израсходованного титрованного раствора.

Допускается использовать фильтрацию растворенной пробы через пористую керамику.

2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю свободного углерода () в процентах вычисляют по формуле

где - объем титрованного раствора гидроокиси бария, израсходованный на титрование, см;

- объем титрованного раствора гидроокиси бария, израсходованный на контрольный опыт, см;

- титр раствора гидроокиси бария, выраженный в граммах углерода на 1 см;

- масса навески пробы, г

2.5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать 0,008%.

3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на разложении навески пробы в кислотах с последующим сжиганием осадка свободного углерода в токе кислорода.

Образовавшаяся двуокись углерода поглощается поглотительным раствором с определенным начальным значением рН.

Количество импульсов электричества, необходимое для восстановления исходного значения рН, является пропорциональным содержанию свободного углерода в навеске пробы.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Аппаратура по п.2.2, кроме потенциометрического анализатора, вместо которого применяют кулонометрический анализатор.

Образцы стандартные чугун N 23 Ж и карбид вольфрама ОСО-971.

Растворы поглотительный и вспомогательный, которые готовят в соответствии с инструкцией к используемой кулонометрической установке.

Спирт этиловый ректификованный, 96%-ный по ГОСТ 18300-87.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Подготовка к анализу

Подготовку к анализу проводят по ГОСТ 25599.1-83.

3.4. Проведение анализа

Анализ проводят по п.2.4, только вместо объема титрованного раствора снимают показания счетчика импульсов.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю свободного углерода () в процентах определяют на цифровом или стрелочном индикаторе анализатора.

3.5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений, указанных в п.2.5.2.