Концентрат вольфрамовый. Метод определения свинца

ГОСТ 11884.11-78

Группа А39

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

Метод определения свинца

Tungsten concentrate. Method of determination of lead

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ф.М.Мумджи (руководитель темы), З.С.Септар, И.В.Мартынова, С.А.Балахнина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 N 2769

3. ВЗАМЕН ГОСТ 11894-66

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)


Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает полярографический метод определения содержания свинца при массовой доле его от 0,005 до 0,5%.

Метод основан на выделении свинца совместно с гидроокисью железа из фильтрата после отделения вольфрамовой кислоты и последующем полярографическом определении на фоне ортофосфорной и хлорной кислот.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.

1.2. Требования безопасности - по ГОСТ 11884.15.

1.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляется с помощью стандартного образца состава вольфрамового концентрата ГСО 3459-86 или методом добавок по ГОСТ 25086 одновременно с каждой партией анализируемого материала, а также при замене реактивов, растворов, длительных перерывах в работе и других изменениях, влияющих на ход анализа.

1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

полярограф осциллографический типа ПО-5122 или переменного тока типа ППТ-1;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации эквивалента 4 моль/дм и разбавленную 1:1;

кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:3;

кислоту хлорную, раствор с массовой долей 30%;

кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552, разбавленную 1:3;

аммиак водный по ГОСТ 3760;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 5%, содержащий 1% аммиака (по объему);

железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор с массовой долей 5%;

свинец марки С0 по ГОСТ 22861;

стандартный раствор свинца, приготовленный следующим образом: 0,5 г свинца помещают в колбу вместимостью 250 см и приливают 25 см азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор выпаривают до объема 2-3 см, охлаждают, прибавляют 5 см соляной кислоты и снова выпаривают почти досуха. Операцию выпаривания с 5 см соляной кислоты повторяют. К остатку приливают 150 см раствора соляной кислоты молярной концентрации эквивалента 4 моль/дм и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают той же кислотой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 1 мг свинца.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 20 см азотной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают в течение 45 мин, не доводя до бурного кипения. Затем обмывают стекло над колбой 20-25 см воды, отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр с синей лентой и промывают 4-5 раз горячей водой, подкисленной азотной кислотой.

3.2. К фильтрату прибавляют аммиак до выделения гидроокиси железа (при анализе шеелитового концентрата перед прибавлением аммиака к раствору приливают 5 см раствора хлорного железа) и оставляют колбу в теплом месте до полной коагуляции осадка. Фильтруют раствор через фильтр с красной лентой и промывают осадок 5-6 раз горячим раствором хлористого аммония. Осадок смывают с развернутого фильтра горячей разбавленной 1:1 соляной кислотой в колбу, в которой производилось осаждение, и растворяют его при нагревании. Раствор выпаривают до получения влажного остатка, приливают 4 см хлорной кислоты и снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты, приливают 30-40 см воды, нагревают до кипения и охлаждают. Содержимое колбы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 28 см ортофосфорной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Часть раствора заливают в электролизер и полярографируют свинец в интервале потенциалов от минус 0,2 до минус 0,7 В по отношению к ртутному аноду (ЕРb=0,51 В).

3.3. Для приготовления стандартных растворов свинца в четыре колбы вместимостью 100 см отмеривают при помощи микробюретки 0,5; 1; 2 и 4 см стандартного раствора свинца, что соответствует концентрациям свинца 5; 10; 20 и 40 мг/дм. Растворы выпаривают до получения влажного остатка, приливают 4 см хлорной кислоты, снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты и далее анализ продолжают, как указано в п.3.2.

При работе на осциллографическом полярографе период капания ртути из капилляра 4-6 с, скорость подачи напряжения на электрическую ячейку 0,25-0,5 В/с, задержка 3-4 с.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле

,

где - массовая концентрация свинца в стандартном растворе, мг/дм;

- высота пика свинца, полученная при полярографировании испытуемого раствора, мм;

- объем испытуемого раствора, дм;

- высота пика свинца, полученная при полярографировании стандартного раствора, мм;

- масса навески концентрата, г;

- коэффициенты пересчета граммов на миллиграммы и литров на миллилитр

4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), приведенных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).