Концентраты свинцовые. Гравиметрический метод определения серы

ГОСТ 14047.6-78

Группа А39

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

Гравиметрический метод определения серы

Lead concentrates. Determination of sulphur. Gravimetric method

ОКСТУ 1725

Дата введения 1980-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

М.Г.Саюн, К.Ф.Гладышева

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.08.78 N 2310

3 Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1241-78

4 ВЗАМЕН ГОСТ 14047.6-71

5 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6 Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., июле 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 5-81, 11-84, 10-89)


Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли серы от 12 до 35%.

Метод основан на осаждении сульфат-ионов раствором хлористого бария после спекания навески концентрата со смесью углекислого натрия и окиси цинка.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ 14047.5.

(Введен дополнительно, Изм. N 2)

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева 1000 °С;

термометр термоэлектрический хромель-алюмелевый или платинородий-платиновый;

тигли и ступки лабораторные фарфоровые по ГОСТ 9147;

тигли лабораторные корундизовые;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1;

водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор 300 г/дм;

цинка окись по ГОСТ 10262;

барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор 100 г/дм;

метиловый оранжевый (пара-диметиламиназобензолсульфокислый натрий), 0,1%-ный раствор;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 и 2%-ный раствор;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1%-ный раствор;

смесь для спекания; готовят следующим образом: три весовые части безводного углекислого натрия тщательно растирают в агатовой или фарфоровой ступке с двумя весовыми частями окиси цинка.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску свинцового концентрата массой 0,3000-0,5000 г (в зависимости от содержания серы) перемешивают в корундизовом или фарфоровом тигле с 5-10 г смеси для спекания и сверху покрывают тонким слоем этой же смеси. Тигель с содержимым ставят на 10-15 мин на край муфельной печи (при открытой дверце печи), затем перемещают его в середину печи, закрывают дверцу и нагревают в течение 1,5-2 ч при 750-800 °С. При этом спек должен хорошо отстать от стенок тигля. После охлаждения тигель со спеком помещают в стакан вместимостью 250 см, содержащий 100-150 см горячей воды, и кипятят до полного распадения спека, непрерывно перемешивая содержимое.

Тигель вынимают, протирают внутри стеклянной палочкой с резиновым наконечником и обмывают над стаканом водой. Если раствор окажется окрашенным, прибавляют несколько капель перекиси водорода. Раствор вместе с остатком от выщелачивания спека переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, разбавляют до метки водой и перемешивают. Затем раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 200 см, отбрасывая первые порции фильтрата. Фильтрат объемом 200 см переносят в коническую колбу вместимостью 500 см, обмывая стенки мерной колбы несколько раз водой. Раствор подкисляют в присутствии метилового оранжевого соляной кислотой, разбавленной 1:1, разбавляют водой до 300 см, прибавляют 3 см соляной кислоты, кипятят несколько минут, после чего приливают 20 см горячего раствора хлористого бария и кипятят 3-5 мин.

Раствор с осадком сульфата бария оставляют на 5-6 ч или на ночь. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, промывают 4-5 раз горячей водой, подкисленной соляной кислотой, а затем водой до прекращения реакции промывных вод на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра). Промытый осадок вместе с фильтром помещают в фарфоровый тигель, сушат, озоляют при хорошем доступе воздуха и прокаливают при температуре 800-850 °С в течение часа. После охлаждения осадок сульфата бария осторожно переносят в лодочку или на часовое стекло (остатки сметают жесткой кисточкой) и взвешивают.

(Измененная редакция, N 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю серы () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса осадка сернокислого бария, г;

0,1374 - коэффициент пересчета сернокислого бария на серу;

- масса навески концентрата, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

%

(Измененная редакция, Изм. N 3).