Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения кобальта

ГОСТ 14047.7-78*

Группа А39

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

Фотометрический метод определения кобальта

Lead concentrates. Determination of cobalt.

Photometric method

ОКСТУ 1725

Дата введения 1980-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

М.Г.Саюн, Л.И.Максай

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.08.78 N 2310

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14047.7-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 11-84, 10-89)


Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли кобальта от 0,01 до 0,1%.

Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения трехвалентного кобальта с нитрозо-Р-солью и его фотометрировании в области длин волн 520-550 нм.

Кобальт отделяют от мешающих определению элементов осаждением их гидратов окисей суспензией окиси цинка.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ 14047.5.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;

кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:1 (перед разбавлением кислоту кипятят для удаления окислов азота);

кислоту соляную по ГОСТ 3118;

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1 и 1:4;

аммиак водный по ГОСТ 3760;

цинка окись по ГОСТ 10262, водную суспензию, свежеприготовленную. Суспензию приготовляют путем смешивания окиси цинка с водой;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 0,5 г/дм;

нитрозо-Р-соль, раствор 4 г/дм;

кобальт сернокислый по ГОСТ 4462 или кобальт хлористый по ГОСТ 4525;

стандартные растворы кобальта:

раствор А. 0,4769 г воздушно-сухого сульфата кобальта () или 0,4640 г хлорида кобальта () растворяют в 50 см серной кислоты, разбавленной 1:4, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,1 мг кобальта;

раствор Б. 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг кобальта.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску свинцового концентрата массой 0,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и смачивают 1-2 см воды. Прибавляют 10 см соляной кислоты и кипятят 3-5 мин. Приливают 5 см азотной кислоты и упаривают до объема 2-3 см. Приливают 5 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения обильных паров серной кислоты. Охлаждают. Смывают стенки колбы водой и снова выпаривают до паров серной кислоты (серной кислоты должно остаться 0,5-1 см). Охлаждают, прибавляют 30 см воды и кипятят до растворения растворимых сульфатов (2-3 мин). Вновь охлаждают, прибавляют небольшими порциями суспензию окиси цинка, хорошо перемешивая, до полного осаждения гидратов окисей железа и других элементов (раствор становится бесцветным и на дне колбы остается небольшой осадок белого цвета - избыток окиси цинка). Раствор вместе с осадком гидратов окисей переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, смывают колбу несколько раз водой, разбавляют объем в мерной колбе водой до метки, хорошо перемешивают и отфильтровывают часть раствора через сухой фильтр в сухую колбу.

Первую порцию фильтрата отбрасывают. Операцию осаждения гидратов окисью цинка, разбавление и фильтрование следует проводить быстро, так как при рН 5 кобальт окисляется кислородом воздуха до трехвалентного и осаждается вместе с железом.

Аликвотную часть фильтрата 10 см при содержании в пробе 0,01-0,04% кобальта или 3 см при больших концентрациях помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и разбавляют во втором случае до 10 см водой. Приливают 0,5 см серной кислоты, разбавленной 1:4, 5 см раствора ацетата натрия, перемешивают и кипятят 1-2 мин. Приливают 7,5 см раствора нитрозо-Р-соли и кипятят около 1 мин. Приливают 5 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и снова кипятят 1 мин. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре в области длин волн 520-550 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора. Раствором сравнения служит раствор контрольной пробы, проведенной через весь анализ.

Массовую долю кобальта устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Для построения градуировочного графика в конические колбы вместимостью по 100 см помещают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0, 5, 10, 15, 20, 25 и 30 мкг кобальта. Разбавляют объем до 10 см водой, прибавляют аммиак до рН 5-6, затем 0,5 см серной кислоты, разбавленной 1:4. Далее анализ ведут, как указано в п.3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям кобальта строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кобальта () в процентах вычисляют по формуле

,

где - количество кобальта, найденное по градуировочному графику, мкг;

- объем мерной колбы, см;

- объем аликвотной части раствора, см;

- масса навески концентрата, г.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

%

(Измененная редакция, Изм. N 2).