Концентраты медные. Метод определения кобальта

ГОСТ 15934.11-80*
Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

Метод определения кобальта

Copper concentrates.
Method for determination of cobalt

ОКСТУ 1733

Дата введения 1981-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 апреля 1980 г. N 1981 срок введения установлен с 01.07.81

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта N 1074 от 15.04.85 срок действия продлен до 01.07.96**

________________

** Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 15934.11-70

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1985 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. Пост. N 1068 от 15.04.85 (ИУС 7-85)


Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли кобальта от 0,001 до 0,2%.

Метод основан на образовании окрашенного соединения, кобальта (III) с нитрозо-Р-солью. Кобальт от мешающих определению элементов отделяется в виде кобальтинитрита.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по СТ СЭВ 314-76.

1.2. Требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 2082.0-81 и ГОСТ 26100-84.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1 (перед разбавлением кислоту кипятят для удаления окислов азота).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:99.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4144-79, растворы 500 и 20 г/дм (последний подкислен уксусной кислотой).

Калий углекислый по ГОСТ 4221-76, насыщенный раствор.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462-78, дважды перекристаллизованный и высушенный на воздухе.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78, раствор 500 г/дм.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76.

Нитрозо-Р-соль - по ГОСТ 10553-75, раствор 1 г/дм.

Стандартные растворы кобальта:

раствор А: 0,4767 г перекристаллизованного сернокислого кобальта помещают в стакан, прибавляют воду и перемешивают до растворения соли, затем переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают;

раствор Б: отбирают пипеткой 50 см раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки разбавленной серной кислотой и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,01 мг кобальта.

Универсальная индикаторная бумага.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Масса навески медного концентрата и объем аликвотной части раствора в зависимости от содержания кобальта указаны в табл.1.

Таблица 1

3.2 Навеску концентрата помещают в стакан вместимостью 250-300 см, смешивают с 0,4-0,5 г фтористого натрия, приливают 25-30 см соляной кислоты и нагревают 15-20 мин. Затем к раствору порциями приливают 13-15 см азотной кислоты, нагревают раствор до исчезновения темных частиц и выпаривают до получения влажных солей.

Выпаривание повторяют еще два раза, прибавляя каждый раз по 5 см соляной кислоты. К остатку от выпаривания приливают 5 см соляной кислоты, 40 см горячей воды, кипятят 13-15 мин, затем охлаждают и фильтруют раствор через фильтр средней плотности в стакан вместимостью 250 см. Осадок на фильтре промывают 7-8 раз водой, собирая фильтрат в тот же стакан. К фильтрату, объем которого должен быть примерно 100 см, прибавляют небольшими порциями раствор углекислого калия до появления слабого помутнения, не исчезающего при сильном перемешивании, затем приливают 15 см уксусной кислоты и перемешивают до полного просветления раствора.

К раствору прибавляют 25 см раствора азотнокислого калия (500 г/дм), тщательно перемешивают, прибавляют 5 г азотнокислого калия, снова перемешивают и оставляют раствор с осадком кобальтинитрита калия на 12 ч. Затем осадок отфильтровывают на плотный фильтр, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, промывают раствором азотнокислого калия (20 г/дм) до полного обесцвечивания промывных вод.

Осадок на фильтре растворяют в 20-25 см горячей разбавленной 1:1 соляной кислоты, приливая порциями по 4-5 см. Раствор собирают в стакан, в котором проводилось осаждение.

Фильтр промывают 5-6 раз горячей разбавленной 1:99 соляной кислотой. Затем раствор выпаривают до получения влажных солей, прибавляют 5 см разбавленной 1:1 соляной кислоты и нагревают до полного растворения солей. После этого к раствору приливают 25-30 см воды, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора, указанную в табл.1, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, прибавляют аммиак до рН 5-6 (по универсальной индикаторной бумаге), приливают 5 см раствора уксуснокислого натрия и кипятят в течение 2-3 мин. Затем к раствору прибавляют 10 см нитрозо-Р-соли, кипятят 1-2 мин, после чего приливают 5 см разбавленной 1:1 азотной кислоты, снова кипятят раствор в течение 1 мин, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 520-540 нм и кювету с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Содержание кобальта в миллиграммах устанавливают по градуиров

очному графику.

3.3. Для построения градуировочного графика в пять стаканов вместимостью по 250 см бюреткой отмеривают 10, 20, 30, 40 и 50 см стандартного раствора Б. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. Растворы разбавляют водой до 100 см, прибавляют по 25 см раствора азотнокислого калия и далее анализ продолжают, как указано в п.3.2. Аликвотную часть раствора отбирают в количестве 10 см.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям кобальта строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кобальта () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса кобальта, найденная по градуировочному графику, мг;

- объем мерной колбы, см;

- объем аликвотной части раствора, см;

- масса навески концентрата, г.

4.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать величины, приведенной в табл.2.

Таблица 2

4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-81* не реже одного раза в полгода.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 25086-87. - Примечание изготовителя базы данных.