Концентраты медные. Метод определения молибдена

ГОСТ 15934.3-80
Группа А39

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

Метод определения молибдена

Copper concentrates.
Method for determination of molybdenum

ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Н.Семавин, Э.Н.Гадзалов, Э.Б.Маковская, И.И.Лебедь

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.04.80 N 1981

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15934.3-70

4. Стандарт полностью унифицирован с УСТ 2077-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., марте 1990 г. (ИУС 7-85, 6-90)


Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли молибдена от 0,001 до 0,7%.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения молибдена () с роданидом после предварительного отделения молибдена от примесей спеканием навески концентрата со смесью углекислого калия, углекислого натрия и оксида цинка и последующего выщелачивания спека водой или кислотным разложением материала навески.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. Требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 2082.0 и ГОСТ 26100.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:99.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 100 г/дм.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 250 г/дм.

Молибден.

Стандартные растворы молибдена:

раствор А; 0,100 г молибдена растворяют в 10 см разбавленной 1:1 азотной кислоты, приливают 20 см разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. После охлаждения к раствору приливают 5 см воды и выпаривание повторяют. Остаток охлаждают, приливают 10-20 см разбавленной 1:1 серной кислоты, переносят содержимое в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки той же кислотой и перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,1 мг молибдена;

раствор Б; пипеткой отбирают 10 см раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки разбавленной 1:1 серной кислотой. 1 см раствора Б содержит 0,01 мг молибдена.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 50 г/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 20 г/дм, подкисленный 5-7 каплями серной кислоты.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 10 г/дм.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, раствор 30 г/дм.

Смесь для спекания: углекислый натрий и углекислый калий хорошо перемешивают в соотношении 1:1. Полученную смесь смешивают с оксидом цинка в соотношении 3:2.

Цинка оксид по ГОСТ 10262.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеска медного концентрата и объем аликвотной части раствора в зависимости от массовой доли молибдена указаны в табл.1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Навеску концентрата помещают в фарфоровый глазурованный тигель, на дне которого находится 0,5 г смеси для спекания. Туда же прибавляют еще смесь для спекания (в десятикратном количестве по отношению к навеске), тщательно перемешивают стеклянной палочкой и сверху присыпают 0,5 г той же смеси.

Тигель помещают в муфель, постепенно повышают температуру до 700-750 °С и выдерживают 2 ч. Затем тигель вынимают из муфеля, охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 см, наливают 50-70 см воды и кипятят до отделения спека от тигля.

Затем тигель вынимают, обмывают горячей водой и кипятят содержимое стакана в течение 30 мин. Нерастворимый остаток отфильтровывают на двойной плотный фильтр и промывают горячим раствором углекислого натрия. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают, доводят до метки раствором углекислого натрия, перемешивают и снова фильтруют через сухой плотный фильтр, собирая фильтрат в сухую колбу.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2а. При кислотном разложении навеску медного концентрата массой 1-2 г помещают в стакан вместимостью 200 см, приливают 30-50 см смеси соляной и азотной кислот 1:3 и выпаривают раствор при нагревании до объема 3-5 см. Добавляют 10-15 см раствора серной кислоты (1:1) и упаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают до выделения паров серной кислоты.

После охлаждения приливают 40-50 см воды и кипятят до растворения сульфатов. Охлаждают, фильтруют через сухой фильтр средней плотности и промывают 5-7 раз раствором серной кислоты 1:99. Фильтр с осадком отбрасывают. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 100 или 200 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.2б. Аликвотную часть в соответствии с табл.1 раствора, полученного по п.3.2, нейтрализуют раствором серной кислоты (1:1) по лакмусовой бумаге и добавляют еще 20 см раствора серной кислоты (1:1). Аликвотную часть раствора, полученного по п.3.2а, нейтрализуют раствором гидроксида натрия по лакмусовой бумаге, затем добавляют 20 см раствора серной кислоты (1:1) и приливают 2-3 см раствора лимонной кислоты.

Нейтрализованную аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 2,5 см раствора винной кислоты, 0,5 см раствора сернокислой меди и 15 см раствора тиомочевины, перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем приливают 5 см раствора роданистого аммония, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 470 нм и кювету с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

Массу молибдена устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 2

3.3. Для построения градуировочного графика в четыре мерные колбы вместимостью по 100 см микробюреткой отмеривают 1, 3, 6 и 9 см стандартного раствора Б. Пятая колба служит для проведения контрольного опыта.

Растворы нейтрализуют раствором гидроксида натрия (по лакмусовой бумаге), затем добавляют по 20 см разбавленной 1:1 серной кислоты. Растворы охлаждают, приливают по 2,5 см раствора винной кислоты, по 0,5 см раствора сернокислой меди и далее анализ продолжают, как указано в п.3.2.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю молибдена () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса молибдена, найденная по градуировочному графику, мг;

- объем мерной колбы, см;

- объем аликвотной части раствора, см;

- масса навески концентрата, г.

4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), приведенных в табл.2.

Таблица 2

4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют в соответствии с ГОСТ 27329 не реже одного раза в квартал.

4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).