Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения железа металлического

ГОСТ 18262.4-88
Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,
АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ

Метод определения железа металлического

Titanomagnetite ores, ironvanadium concentrates, agglomerates and pellets.
Method for determination of metallic iron

ОКСТУ 0720

Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000*
________________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И.М.Кузьмин, Л.В.Камаева (руководитель темы), Н.А.Зобнина, Н.Н.Шавкунова, Ю.В.Баринов, К.Е.Юрочкина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.88 N 4190

3. Срок первой проверки - 1998 г.

Периодичность проверки - 8 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 18262.4-72

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые руды, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые и устанавливает титриметрический метод определения железа металлического при массовой доле от 0,5 до 5,0%.

Метод основан на селективном растворении железа металлического в растворе хлорного железа (1,00+0,05) в присутствии хлористого калия и титрования двухвалентного железа, эквивалентного массовой доле металлического железа, бихроматом калия в присутствии индикатора дифениламинсульфоната натрия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 18262.0.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Встряхивающая машина.

рН-метр.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Железо карбонильное, ос.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Смесь серной и фосфорной кислот: 150 см серной кислоты вливают при перемешивании в 500 см воды, охлаждают, приливают 150 см фосфорной кислоты, доливают водой до 1 дм и перемешивают.

Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147, раствор массовой концентрации ~160 г/дм, готовят следующим образом: 160 г хлорного железа растворяют в 700 см воды, после охлаждения разбавляют водой до 1 дм и фильтруют через фильтр средней плотности. Устанавливают pH=1,00+0,05 на рН-метре, используя раствор соляной кислоты, разбавленной 1:1.

Олово двухлористое 2-водное, раствор массовой концентрации 100 г/дм: 10 г двухлористого олова растворяют в 10 см соляной кислоты при нагревании, разбавляют водой до 100 см и перемешивают.

Дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламинсульфонат натрия), индикатор, раствор массовой концентрации 0,2 г/дм.

Ртути окись желтая по ГОСТ 5230 или ртути окись красная, суспензия 20 г/дм.

Ртуть хлорная, раствор массовой концентрации 20 г/дм, который можно приготовить также из окиси ртути следующим образом: 16 г окиси ртути растирают с небольшим количеством воды до образования кашицы, к которой осторожно приливают 50 см соляной кислоты при перемешивании. Затем приливают 200 см воды, охлаждают, приливают 50 см серной кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют водой до 1 дм и перемешивают.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 30 г/дм.

Стандартный раствор железа: 1,000 г карбонильного железа растворяют в 80 см соляной кислоты, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см полученного раствора содержит 0,001 г железа.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. Если реактив, имеющий квалификацию "х.ч." или "ч.д.а.", используется для приготовления стандартного раствора, его необходимо перекристаллизовать следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см воды, нагревая до кипения. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают чашку с раствором холодной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой пластинкой, сушат 2-3 ч при 100-105 °С, растирают в порошок и окончательно высушивают при 180-200 °С в течение 10-12 ч. Перекристаллизацию реактива квалификации "ч.д.а." повторяют.

Стандартный раствор двухромовокислого калия: 1,2260 г двухромовокислого калия, перекристаллизованного и высушенного при 180-200 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 500 см и растворяют в 300 см воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора соответствует 0,001396 г железа.

Допускается применять титрованный раствор двухромовокислого калия 1,2 г/дм, массовую концентрацию которого устанавливают по стандартному раствору железа следующим образом: 10 см стандартного раствора железа помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 10 см соляной кислоты, 100 см горячей воды, прибавляют раствор марганцовокислого калия до желтой окраски раствора. Затем нагревают раствор до 80-90 °С, прибавляют по каплям при перемешивании раствор двухлористого олова до обесцвечивания и 1-2 капли в избыток. Стенки колбы обмывают водой и перемешивают. Раствор охлаждают, приливают 5 см раствора хлорной ртути или суспензии окиси ртути и снова перемешивают. Через 5 мин приливают 20 см смеси кислот, 10 см раствора дифениламинсульфоната натрия и сразу титруют раствором двухромовокислого калия до устойчивой темно-фиолетовой окраски раствора.

Массовую концентрацию раствора двухромовокислого калия () в граммах железа на кубический сантиметр вычисляют по формуле

,

где - масса навески карбонильного железа в аликвоте стандартного раствора, г;

- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора железа, см;

- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску руды, концентрата, агломерата или окатышей массой 0,25 г помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250-500 см, добавляют 5 г хлористого калия, 30 см раствора хлорного железа, закрывают пробкой, перемешивают на встряхивающей машине в течение 30 мин. Пробку вынимают, обмывают ее водой, приливают 150 см воды, 20 см смеси кислот, 10 см раствора дифениламинсульфоната натрия и титруют раствором бихромата калия до устойчивой темно-фиолетовой окраски раствора.

3.2. Для внесения поправки на содержание металлического железа в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

Для определения металлического железа могут быть использованы фильтраты, полученные при определении закиси железа в материалах, содержащих металлическое железо, по ГОСТ 18262.3, п.3.2.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю металлического железа () в процентах вычисляют по формуле

,

где - массовая концентрация раствора двухромовокислого калия по железу, г/см;

- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;

- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;

- масса навески, г;

3 - коэффициент пересчета общего количества железа, определенного при титровании, на соответствующее количество железа металлического (по уравнению реакции)

4.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.