Концентраты молибденовые. Метод определения цинка

ГОСТ 2082.12-81
Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Метод определения цинка

Molibdenum concentrates.
Method for the determination of zinc content

ОКСТУ 1741

Дата введения 1982-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.12-71 в части определения цинка

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640-94, здесь и далее по тексту;

** Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 3778-98, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594

6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)


Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает полярографический метод определения цинка (при массовой доле от 0,05 до 3%).

Метод основан на полярографическом определении цинка на фоне аммиачно-хлоридного раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2082.0-81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф с наложением постоянного напряжения с ртутными электродами (катод - ртутный капельный, анод - донная ртуть) или осциллографический полярограф типа ПО-5122, или полярограф ППТ-1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ТУ 6-09-5313-87.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Полярографический фон; готовят следующим образом: к 100 г хлористого аммония прибавляют 100 г сернистокислого натрия, 250 смаммиака, 20 см клея, доливают до 1000 см воды и тщательно перемешивают.

Свинец металлический гранулированный не ниже марки СО по ГОСТ 3778-93.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Цинк по ГОСТ 3640-79.

Стандартный раствор цинка; готовят следующим образом: 1,000 г цинка растворяют при слабом нагревании в 15 см разбавленной 1:1 соляной кислоты, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 1 мг цинка.

Клей столярный, раствор 10 г/дм; готовят следующим образом: 1 г клея помещают в стакан вместимостью 250 см, прибавляют 60-70 смгорячей воды и кипятят, помешивая, на медленном огне до полного растворения. Охлаждают, разбавляют водой до 100 см и вновь перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 0,5-1 г помещают в стакан вместимостью 250 см, прибавляют 20 см соляной кислоты и нагревают в течение 45-60 мин. К раствору прибавляют 30 см воды и кипятят 5-10 мин. Раствор фильтруют через плотный фильтр и промывают 3-4 раза горячей водой. Объем раствора должен быть 90-100 см. Раствор нагревают, бросают гранулы свинца для цементации меди и кипятят до прекращения изменения цвета. Затем раствор фильтруют и фильтрат упаривают до 20 см в присутствии перекиси водорода, чтобы окислить железо до трехвалентного состояния. Остаток охлаждают, нейтрализуют аммиаком до начала выпадения гидроокисей, приливают по 20 см фона, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до метки водой и перемешивают. После коагуляции осадка раствор фильтруют и полярографируют цинк в интервале потенциалов от минус 0,9 до минус 1,4 В по отношению к донной ртути

3.2. Для приготовления стандартных растворов в семь колб вместимостью по 50 см микробюреткой отмеривают 0,5; 1; 2; 3; 5; 10; 15 смстандартного раствора цинка, приливают 20 см фона, доливают до метки водой и полярографируют цинк, как указано в п.3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю цинка () в процентах вычисляют по формуле

,

где - количество цинка в стандартном растворе, мг/дм;

- высота волны испытуемого раствора, мм;

- объем испытуемого раствора, см;

- масса навески концентрата, г;

- высота волны стандартного раствора, мм

4.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), приведенных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).