Концентраты молибденовые. Метод определения висмута

ГОСТ 2082.14-81

Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Метод определения висмута

Molibdenum concentrates.
Method for the determination of bismuth content

ОКСТУ 1741

Дата введения 1982-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.14-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594

6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)


Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический метод определения висмута (при массовой доле от 0,001 до 0,5%).

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения висмута с йодидом калия.

Висмут от мешающих компонентов отделяют аммиаком совместно с гидроокисью железа. Для восстановления железа применяют тиомочевину.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2082.0-81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:9.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, свежеприготовленный раствор 50 г/дм.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, свежеприготовленный раствор 200 г/дм.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 10 г/дм.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, свежеприготовленный раствор 5 г/дм.

Висмут металлический, не ниже марки Ви00 по ГОСТ 10928-90.

Стандартные растворы висмута:

раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г висмута помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 10 см азотной кислоты и нагревают. Затем приливают 10 см серной кислоты и продолжают нагревание раствора до появления густых паров кислоты. Содержимое колбы охлаждают, приливают 40 см разбавленной 1:1 серной кислоты и раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см. Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор устойчив в течение года.

1 см раствора А содержит 0,1 мг висмута;

раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 смраствора А в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 20 смразбавленной (1:1) соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг висмута.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан вместимостью 200 см, приливают 15-20 см азотной кислоты и нагревают до прекращения выделения окислов азота. Далее приливают 5-10 смсоляной кислоты и нагревание продолжают до разложения пробы. Затем приливают 30-40 см воды, нагревают до кипения, приливают 2 см разбавленной 1:1 серной кислоты и раствор оставляют на 2-3 ч. Нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 см и промывают 6-8 раз водой, подкисленной серной кислотой. Фильтрат должен содержать не менее 10 мг железа, в противном случае его вводят перед осаждением гидроокисей. Раствор нагревают до 60-70 °С, прибавляют раствор аммиака до выпадения гидроокисей и оставляют на 10-15 мин для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 5-6 раз горячей водой, содержащей несколько капель аммиака, и смывают с неразвернутого фильтра небольшим количеством воды обратно в колбу, в которой проводилось осаждение. К раствору в колбе приливают 5 см разбавленной 1:1 соляной кислоты и снова приливают аммиак до выпадения гидроокисей. Осадок отфильтровывают на тот же фильтр, промывают, как указано выше, и растворяют на фильтре горячей разбавленной 1:9 соляной кислотой. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 50-100 см, доливают до метки соляной кислотой той же концентрации и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 50 см отбирают аликвотную часть раствора, содержащую 0,01-0,1 мг висмута, приливают при перемешивании 5 см раствора йодистого калия, 10 см раствора тиомочевины, 1,5 см соляной кислоты и раствор испытывают на присутствие свободного йода. Для этого смешивают каплю испытуемого раствора с каплей раствора крахмала на белой фарфоровой пластине, покрытой тонким слоем парафина. В случае посинения капли прибавляют к испытуемому раствору еще несколько капель тиомочевины и повторяют испытание на присутствие свободного йода. Далее раствор в мерной колбе доводят до метки разбавленной 1:9 соляной кислотой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлекгроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 453 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Содержание висмута в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм.

N 2).

3.2. Для построения градуировочного графика в семь конических колб вместимостью по 10 см микробюреткой отмеривают 0,5; 1; 2; 4; 5; 10; 15 и 20 см стандартного раствора Б. В восьмую колбу стандартный раствор не вводят. Во все колбы приливают по 5 см раствора хлорного железа, доливают водой до 50 см, нагревают до 60-70 °С, приливают аммиак до полного выделения гидроокисей и оставляют на 10-15 мин на теплой плите. Осадки отфильтровывают на фильтры средней плотности, промывают 5-6 раз горячей водой, содержащей несколько капель аммиака, и растворяют на фильтрах 10 см горячей разбавленной 1:1 соляной кислотой, собирая растворы в колбы, в которых проводилось осаждение. Фильтры промывают 6-7 раз горячей водой. Растворы охлаждают, переливают в мерные колбы вместимостью по 50 см, приливают при перемешивании 5 см йодистого калия, по 10 см раствора тиомочевины, доливают до метки водой и снова перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор висмута не вводили.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю висмута () в процентах вычисляют по формуле

,

где - количество висмута, найденное по градуировочному графику, мг;

- объем испытуемого раствора в мерной колбе, см;

- масса навески концентрата, г;

- объем аликвотный части испытуемого раствора, взятый для колориметрирования, см.

4.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), приведенных в табл.2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 2).