Концентраты молибденовые. Метод определения свинца

ГОСТ 2082.17-81

Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Метод определения свинца

Molibdenum concentrates.
Method for the determination of lead content

ОКСТУ 1741

Дата введения 1982-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.12-71 в части определения свинца

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594

6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)


Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает полярографический метод определения свинца (при массовой доле от 0,05 до 3,0%).

Метод основан на осаждении свинца с гидроокисью железа, с последующим растворением в разбавленной 1:1 соляной кислоте и полярографическом определении на фоне ортофосфорной и хлорной кислот.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2082.0-81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф осциллографический типа ПО-5122 или переменнотоковый типа ППТ-1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и раствор 4 моль/дм.

Кислота хлорная, раствор 300 г/дм.

Кислота фосфорная орто по ГОСТ 6552-80, разбавленная 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Свинец не ниже марки С0 по ГОСТ 3778-77.

Стандартный раствор свинца; готовят следующим образом: 0,500 г свинца помещают в колбу вместимостью 250 см и приливают 25 см разбавленной 1:3 азотной кислоты. Раствор выпаривают до 2-3 см, охлаждают, приливают 5 см соляной кислоты и снова выпаривают почти досуха. Операцию выпаривания с 5 см соляной кислоты повторяют. К остатку приливают 150 см раствора соляной кислоты 4 моль/дм и нагревают. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки той же кислотой и перемешивают.

1 см раствора содержит 1 мг свинца.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи при температуре 280 °С в течение 25 мин. Обожженную пробу помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 20 см азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают до прекращения выделения окислов азота. Затем приливают 15 см соляной кислоты, снимают часовое стекло и раствор выпаривают до 3-5 см. Содержимое стакана охлаждают, приливают 100 см воды, нагревают до растворения солей, приливают разбавленный 1:1 аммиак до полного осаждения гидроокисей и оставляют на 5-10 мин на теплой плите до полной коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 3-4 раза горячим разбавленным раствором аммиака. Осадок смывают с неразвернутого фильтра небольшим количеством воды обратно в стакан, в котором проводилось осаждение, приливают 8-10 см разбавленной 1:1 соляной кислоты и нагревают до растворения гидроокисей. Раствор разбавляют водой до 100 см, нагревают до 50-60 °С и снова приливают разбавленный аммиак до полного осаждения гидроокисей. Осадок отфильтровывают на фильтр и промывают 2-3 раза горячим разбавленным раствором аммиака. Фильтрат отбрасывают. Осадок растворяют на фильтре горячим разбавленным 1:1 раствором соляной кислоты, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Промывают фильтр несколько раз горячей водой. Раствор выпаривают до влажных солей, затем приливают 5 см хлорной кислоты и выпаривают до паров. Охлаждают, приливают 30-40 см воды, нагревают до растворения солей. Охлаждают, приливают 25 см раствора ортофосфорной кислоты. Переливают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки водой, перемешивают и через 15 мин полярографируют свинец в интервале потенциалов от минус 0,2 до минус 0,7 В по отношению к донной ртут

и В.

3.2. Для приготовления стандартных растворов свинца в семь колб вместимостью по 100 см микробюреткой отмеривают 0,5; 1; 4; 10; 15; 20; 30 см стандартного раствора свинца, что соответствует концентрации свинца 5, 10, 40, 100, 150, 200, 300 мг/дм. Упаривают раствор до влажных солей, приливают по 5 см хлорной кислоты, нагревают до паров и далее поступают, как указано в п.3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле

,

где - концентрация свинца в стандартном растворе, мг/дм;

- высота волны свинца в испытуемом растворе, мм;

- масса навески концентрата, г;

- объем испытуемого раствора, см;

- высота волны свинца в стандартном растворе, мм

4.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), приведенных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).