Концентраты молибденовые. Метод определения олова

ГОСТ 2082.6-81
Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Метод определения олова

Molibdenum concentrates.
Method for the determination of tin content

ОКСТУ 1741

Дата введения 1982-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.6-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594

6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)


Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический метод определения олова (при массовой доле от 0,005 до 0,1%).

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения олова с фенилфлуороном после предварительного осаждения олова тиоацетамидом на коллекторе - сульфиде ртути.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2082.0-81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:100, 1:1.

Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817-77, раствор 500 г/дм.

Кислота аскорбиновая.

Царская водка (3 части соляной кислоты, 1 часть азотной кислоты).

Гипофосфит натрия по ГОСТ 200-76 или гипофосфит кальция по ТУ 6-09-6278-86.

Ртуть азотнокислая закисная по ГОСТ 4521-78, раствор 10 г/дм.

Танин, свежеприготовленный раствор 10 г/дм в разбавленной 5:95 уксусной кислоте.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.

Тиоацетамидраствор 20 г/дм, готовят следующим образом: 2 г тиоацетамида растворяют в небольшом количестве воды и доливают затем до 100 см водой или натрий сернистый* по ГОСТ 2053-77, раствор 30 г/дм.

_______________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Буферный раствор; готовят следующим образом: 20 г уксуснокислого натрия растворяют в 70 см воды, приливают 70 см 98%-ной уксусной кислоты и разбавляют до 200 см.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, спиртовый раствор 10 г/дм.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, свежеприготовленный раствор 5 г/дм; готовят следующим образом: 0,5 г желатина помещают в стакан вместимостью 200 см, приливают 40-50 см горячей воды и перемешивают стеклянной палочкой до растворения. Раствор охлаждают, разбавляют до 100 см водой и перемешивают.

Фенилфлуорон, спиртовый раствор 0,3 г/дм; готовят следующим образом: 0,03 г фенилфлуорона помещают в стакан вместимостью 150 см, приливают 50 см этилового спирта, 1 см разбавленной 1:1 серной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до полного растворения. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают спиртом до 100 см и перемешивают.

Спирт этиловый (этанол) по ГОСТ 5962-77*.
_______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 5962-67**;

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

Олово не ниже марки ОГ по ГОСТ 860-75.

Стандартные растворы олова:

раствор А: готовят следующим образом: 0,100 г олова помещают в стакан вместимостью 100-150 см, приливают 10 см серной кислоты и нагревают до растворения. Раствор охлаждают, доливают до 50-70 см разбавленной 1:9 серной кислотой, перемешивают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки серной кислотой той же концентрации и снова перемешивают. Раствор устойчив длительное время.

1 см раствора А содержит 0,1 мг олова;

раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: отбирают пипеткой 10 см раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки разбавленной 1:9 серной кислотой.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг олова.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см, приливают 10 см азотной кислоты, нагревают до удаления окислов азота, затем приливают 15 см соляной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20 см раствора аммиака, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают в течение 2-3 мин. Раствор разбавляют водой до 150 см, приливают 10 см раствора винной кислоты, 2 см раствора азотнокислой закисной ртути, нагревают до кипения, приливают разбавленной 1:1 соляной кислоты до рН 7,5-8,5. рН раствора устанавливают универсальной индикаторной бумагой. К раствору добавляют 10 см раствора тиоацетамида или 10 см натрия сернистого, нагревают до начала кипения, снова приливают 10 см раствора тиоацетамида или 10 см сернистого натрия и оставляют в теплом месте на плите. Через 2 ч осадок отфильтровывают, тщательно отмывают от молибдена разбавленным 1:100 раствором аммиака до тех пор, пока капля промывной жидкости не перестанет давать окрашивание с каплей раствора танина, растворяют на фильтре в 30 см горячей разбавленной 1:1 царской водки.

Фильтр промывают 3-4 раза горячей водой и отбрасывают, а в фильтрат приливают 2 см концентрированной серной кислоты и осторожно выпаривают до выделения густых паров. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают аликвотную часть 10 см в мерную колбу вместимостью 50 см, приливают воды до 20 см, 1 каплю фенолфталеина, разбавленный 1:1 аммиак до появления малиновой окраски, разбавленную 1:4 серную кислоту до обесцвечивания раствора и 5 см в избыток. Раствор охлаждают, добавляют при помешивании 10 см буферной смеси, 1 см раствора желатина, 2 см раствора фенилфлуорона и 0,03-0,04 г аскорбиновой кислоты или по 0,03-0,04 г гипофосфита натрия или гипофосфита кальция. Раствор перемешивают, доливают водой до метки и снова перемешивают. Через 20 мин раствор фотометрируют, измеряя оптическую плотность на фотоэлекгроколориметре и применяя светофильтр с максимумом светопропускания 508 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Содержание олова в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редак

ция, Изм. N 1).

3.2. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью по 50 см микробюреткой отмеривают 0,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см стандартного раствора Б. В седьмую колбу стандартный раствор не вводят.

Во все колбы приливают воду до объема 10 см, по одной капле фенолфталеина, аммиак до изменения окраски раствора и далее продолжают, как указано в п.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор олова не вводили.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям олова строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю олова () в процентах вычисляют по формуле

,

где - количество олова, найденное по градуировочному графику, мг;

- объем испытуемого раствора в мерной колбе, см;

- масса навески концентрата, г;

- объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый для колориметрирования, см.

4.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), приведенных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).